Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0237
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

222

223

224

225

226

227

228

229

230

231

232

233

234

235

236

237

238

239

240

241

242

243

244

245

246

247

248

249

250

251

252

253

254

255

256

257

258

259

260

261

262

263

264

265

266

267

268

269

270

271

272

273

274

275

276

277

278

279

280

281

282

283

284

285

286

287

288

289

290

291

292

293

294

295

296

297

298

299

300

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Для большинства сталей, многих ферросплавов и других продуктов металлургического производства применим метод последовательного разложения (в одной колбе): 1) растворением металлической части навески в HGl или H2SO4; 2) разрушением карбидов надсернокислым калием; 3) разложением нитридов сплавлением со средним сернокислым калием [59].

Методы определения азота

Для определения газообразующих примесей в металлических материалах применяется комплекс современных методов: химические, активационные, спектральные, высокотемпературная экстракция и др.

Химические методы в настоящее время являются наиболее распространенными. К ним относятся прежде всего различные модификации метода Кьельдаля с титриметрическим, кондуктометри-ческим или фотометрическим (в основном с реактивом Несслера) окончанием. Одним из недостатков химического метода является существенная поправка холостого опыта [до (3 -=- 5) • Ю-3 вес. % при навеске 1 г], связанная с загрязнением реактивов, посуды, окружающей атмосферы аммонийными солями и другими соединениями азота.

Подробное описание метода Кьельдаля и фотометрического метода Несслера см. в соответствующих главах.

Спектральные методы просты и экспрессны. Однако они требуют использования вакуумных спектрографов, специализированных источников возбуждения спектров, качественных эталонов.

Методы эмиссионной спектроскопии осуществляются в трех вариантах: 1) полное выделение газа из металла и последующий их спектральный анализ (определение кислорода и азота); чувствительность такого метода и-10_3%; основные погрешности связаны с несовершенством условий выделения газов из образца;

2) спектральное окончание метода изотопного разбавления;

3) экстракция газов из металлов с одновременным возбуждением их спектров (например, локальный и послойный анализ).

Большинство работ по спектральному определению азота посвящено анализу сталей в видимой и ИК-области спектра с чувствительностью и-Ю-2 вес. %, а также определению азота по линиям вакуумной УФ-области спектра [177, 293, 304].

Масс-спектральные методы, так же как в спектральном анализе, для определения газообразующих примесей применяются для трех целей: 1) после предварительной вакуумной экстракции для окончательного определения; 2) для измерения изотопных отношений в газовой фазе при анализе методом изотопного разбавления (см. ниже); 3) использование искровой масс-спектрометрии в случае совмещения процесса экстракции с ионизацией и последующим определением примеси. Обзор масс-спектральных методов определения газообразующих примесей сделан в работах [274, 410].

 

Сейчас на сайте

Сейчас 516 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: