Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Для большинства сталей, многих ферросплавов и других продуктов металлургического производства применим метод последовательного разложения (в одной колбе): 1) растворением металлической части навески в HGl или H2SO4; 2) разрушением карбидов надсернокислым калием; 3) разложением нитридов сплавлением со средним сернокислым калием [59].

Методы определения азота

Для определения газообразующих примесей в металлических материалах применяется комплекс современных методов: химические, активационные, спектральные, высокотемпературная экстракция и др.

Химические методы в настоящее время являются наиболее распространенными. К ним относятся прежде всего различные модификации метода Кьельдаля с титриметрическим, кондуктометри-ческим или фотометрическим (в основном с реактивом Несслера) окончанием. Одним из недостатков химического метода является существенная поправка холостого опыта [до (3 -=- 5) • Ю-3 вес. % при навеске 1 г], связанная с загрязнением реактивов, посуды, окружающей атмосферы аммонийными солями и другими соединениями азота.

Подробное описание метода Кьельдаля и фотометрического метода Несслера см. в соответствующих главах.

Спектральные методы просты и экспрессны. Однако они требуют использования вакуумных спектрографов, специализированных источников возбуждения спектров, качественных эталонов.

Методы эмиссионной спектроскопии осуществляются в трех вариантах: 1) полное выделение газа из металла и последующий их спектральный анализ (определение кислорода и азота); чувствительность такого метода и-10_3%; основные погрешности связаны с несовершенством условий выделения газов из образца;

2) спектральное окончание метода изотопного разбавления;

3) экстракция газов из металлов с одновременным возбуждением их спектров (например, локальный и послойный анализ).

Большинство работ по спектральному определению азота посвящено анализу сталей в видимой и ИК-области спектра с чувствительностью и-Ю-2 вес. %, а также определению азота по линиям вакуумной УФ-области спектра [177, 293, 304].

Масс-спектральные методы, так же как в спектральном анализе, для определения газообразующих примесей применяются для трех целей: 1) после предварительной вакуумной экстракции для окончательного определения; 2) для измерения изотопных отношений в газовой фазе при анализе методом изотопного разбавления (см. ниже); 3) использование искровой масс-спектрометрии в случае совмещения процесса экстракции с ионизацией и последующим определением примеси. Обзор масс-спектральных методов определения газообразующих примесей сделан в работах [274, 410].