Аналитическая химия азота - 0226

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

201	202	203	204	205	206	207	208	209	210	211	212	213	214	215
216	217	218	219	220	221	222	223	224	225	226	227	228	229	230
231	232	233	234	235	236	237	238	239	240	241	242	243	244	245
246	247	248	249	250	251	252	253	254	255	256	257	258	259	260
261	262	263	264	265	266	267	268	269	270	271	272	273	274	275
276	277	278	279	280	281	282	283	284	285	286	287	288	289	290
291	292	293	294	295	296	297	298	299	300

Таблица 27 Относительное содержание NH3 в воде (%)

t, °С	PH
6	7	8	8,5	9	9,5	10	10,5	U
25	0,05	0,49	4,7	13,4	32,9	60,7	83,1	93,9	98,0
15	0,02	0,23	2,3	6,7	19,0	42,6	70,1	88,1	96,0
5	0,01	0,11	0,9	3,3	9,7	25,3	51,7	77,0	91,5

реактива Несслера (растворяют 100 г HgJ ч. д.а. и 70 г KJ ч. д.а. в небольшом количестве бидистиллята и смешивают с раствором едкого натра, приготовленным растворением 160 г NaOH ч. д.а. в 500 мл дистиллированной воды. Смесь доводят бидистиллятом до 1 л. Применяется прозрачный раствор после отстаивания в течение по крайней мере 4 час.) и снова перемешивают. По истечении 10 мин. колориметрируют на фотометре с фиолетовым светофильтром (к = 400 ■+■ 425 нм) или сравнивают с серией стандартов, приготовленных в цилиндрах Несслера. Окраска смеси не изменяется в течение 30 мин. Из величины оптической плотности вычитают оптическую плотность холостого опыта. Если нужно, вычитают и оптическую плотность пробы, к которой вместо реактива Несслера прибавлен 1 мл 15%-ного раствора едкого натра, и по калибровочному графику находят содержание аммиака.

Содержание NH4+ в мг/л (х) и в мг-жв/л (у) вычисляют по формулам = С-50. _ С-50 _ 2,77•C

Х T-' У 18,04•F V '

где С — найденная концентрация NH4+, мг/л; V — объем пробы, взятой для анализа, мл; 18,4 — эквивалент NH4; 50 — объем пробы, мл.

Определению мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды спирты и некоторые другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии определяют аммиак с отгонкой. Определению мешают компоненты, обусловливающие жесткость воды, железо, сульфиды, хлор, а также мутность. Мешающее влияние жесткости устраняют прибавлением раствора сегнетовой соли или комплексона III. Большое количество железа, сульфиды и муть удаляют осветлением воды цинковой солью.

К 100 мл пробы прибавляют 1 мл раствора сульфата цинка (100 г ZnSO4-•7H2O ч. д. а. растворяют в бидистилляте и разбавляют до 1 л) и смесь тщательно перемешивают. Затем рН смеси доводят до 10,5 добавлением 25%-ного раствора едкого кали или едкого натра. Проверяют рН стеклянным электродом. После взбалтывания и образования хлопьев осадок отделяют центрифугированием или отфильтровыванием через стеклянный фильтр. Увеличение объема жидкости необходимо учесть при расчете.