Аналитическая химия азота - 0259

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

201	202	203	204	205	206	207	208	209	210	211	212	213	214	215
216	217	218	219	220	221	222	223	224	225	226	227	228	229	230
231	232	233	234	235	236	237	238	239	240	241	242	243	244	245
246	247	248	249	250	251	252	253	254	255	256	257	258	259	260
261	262	263	264	265	266	267	268	269	270	271	272	273	274	275
276	277	278	279	280	281	282	283	284	285	286	287	288	289	290
291	292	293	294	295	296	297	298	299	300

Загрязнения, состоящие из ионов металлов, с успехом можно определять методом атомной абсорбции после разбавления образца водой и нейтрализации непосредственно перед анализом.

Окись азота NO добавляют к четырехокиси для уменьшения ее корродирующего действия и понижения точки замерзания. Для определения малых содержаний окиси азота в N2O4 применяют спектрофотометрический метод [1421], основанный на измерении интенсивности веленой окраски N2O3, образующейся по реакциям

N2O42NO2, NO2-T-NO-NA.

Измерения проводят на спектрофотометре Бекмана при температуре около 0° G и при 700 и 550 нм в ячейках специальной конструкции и из материала, устойчивого к воздействию N2O4. Оптимальный интервал 0—1,5% N0.

АЗОТНАЯ КИСЛОТА ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Чистая азотная кислота находится в обратимом равновесии с продуктами разложения согласно уравнению

2HNO1 i5 2NO2 + H2O - t /ДА.

Нагревание и воздействие света сдвигает равновесие вправо. Образовавшаяся двуокись азота, растворяясь в азотной кислоте, придает ей характерные цвета от желтого до красного. Азотная кислота, насыщенная двуокисью азота, красного цвета и поэтому называется красной дымящей азотной кислотой. Продажная азотная кислота содержит от 5 до 22 вес. % NO2. Так называемая белая дымящая азотная кислота содержит 97,5—99,8 вес.% азотной кислоты и не более 0,5% NO2, 2 вес.% H2O. Иногда к красной дымящей азотной кислоте, используемой в качестве окислителя для определенных видов ракетного топлива, добавляют 0,6% HF для ингибирования коррозионного действия кислоты. Безводная азотная кислота содержит от 99,8 до 100% азотной кислоты и <0,1 вес.% GO2 и H2O.

Анализ азотной кислоты относительно прост, но нужно соблюдать некоторые предосторожности при отборе пробы, взвешивании и т. д. ввиду ее большой химической активности и летучести. Образцы хранят в склянках с притертыми пробками в холодном и темном месте. Подробно об анализе азотной кислоты см. [868].

Хорошие результаты при определении воды в безводной и белой азотной кислоте получаются^ при титровании реагентом Фишера [1073].

Взвешенный образец кислоты сначала нейтрализуют с помощью раствора пиридинформамида. Затем добавляют избыток реагента Фишера и проводя! обратное титрование стандартным водно-метанольным раствором.

9* 259