Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0200 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ под холодильник дистилляционного аппарата. Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую до 2 мг неорганического азота, помещают в колбу Кьельдаля, доводят водой объем до ~ 20 мл и добавляют 0,2 г окиси магния. Присоединяют колбу к перегонному аппарату и подключают к системе источник пара. Через 3—5 мин., когда количество дистиллята достигнет в приемнике 30-миллилптровой отметки, перегонку прекращают, открыв выход пара в атмосферу, обмывают конец трубки холодильника и определяют азот в дистилляте титрованием 0,005 N серной кислотой. В конце титрования окраска раствора меняется от зеленой до светло-розовой. Определение суммы нитратного и нитритного азота. После удаления аммония из образца, как описано выше, быстро добавляют 0,2 г сплава Деварда через дополнительное отверстие в пробке колбы Кьельдаля, тотчас закрывают пробкой это отверстие и определяют аммонийный азот отгонкой с паром по методике, описанной выше. Определение суммы аммонийного, нитратного и нитритного азота. Действуют по прописи метода определения аммонийного азота, но одновременно с окисью магния добавляют сплав Деварда. Определение суммы аммонийного - и нитратного азота. Следуют методике определения суммы аммонийного, нитратного и нитритного азота, но перед добавлением окиси магния и сплава Деварда обрабатывают раствор в колбе Кьельдаля одним миллилитром 2%-ного раствора сульфаминовой кислоты и встряхивают содержимое колбы в течение нескольких секунд для разложения нитрита. Определение нитратного азота. Выполняется пропись метода для определения нитратного и нитритного азота, но перед выполнением анализа следует обработать раствор сульфаминовой кислотой для удаления нитрита аналогично методике, описанной для определения суммы аммонийного и нитратного азота. Приготовление реагентов. Окись магния. Нагревают окись магния (ч. д.а.) в электрической муфельной: печи при 600—700° С в течение 2 час. Охлаждают продукт в эксикаторе над гранулами KOH и сохраняют в тщательно закрытом сосуде. Раствор борной кислоты с индикатором. Растворяют 20 г борной кислоты (х. ч.) в ~ 700 мл горячей воды и переносят охлажденный раствор в литровую колбу, содержащую 200 мл 95%-ного этанола и 20 мл раствора смешанного индикатора, приготовленного растворением 0,330 г бромкрезолово-: го зеленого и 0,165 г метилового красного в 500 мл 95%-ного этанола. После смешивания содержимого колбы осторожно добавляют 0,05 N NaOH до тех пор, пока при смешивании 1 мл этого раствора с 1 мл воды окраска не изменится от розовой до бледно-зеленой. Затем добавляют в колбу воды до метки и тщательно перемешивают. Сплав Деварда. Истирают сплав (х. ч.) до тех пор, пока он не пройдет через сито 100 меш и, по крайней мере, 75% — через сито 300 мет. Сохраняется в тщательно закрытой посуде. Сулъфаминовая кислота. Очищают сульфаминовую кислоту (х. ч.) перекристаллизацией из горячего раствора. Растирают 0,2 г очищенного препарата в 100 мл воды. Сохраняют раствор в холодильнике.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |