Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0102 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Образование ионных ассоциатов В работе [1129] предложен экстра кционно-спектрофотометри-ческий метод, использующий образование ионных ассоциатов, возникающих при взаимодействии нитрата с катионными комплексами меди(1) с 2,2'-дихинолилом и 2,3-диметил-1,10-фенантролином. Наилучшие экстрагенты — хлороформ (наибольшая чувствительность) и хлорбензол (лучшая воспроизводимость). Этим методом удается определить в воде 8•1O-6 — 4•1O-5 моль/л NO3 с точностью 0,7-1,7%. В качестве реагентов для определения нитрат-ионов применяют нильский голубой А [1173] 250 мкг NO3), кристаллический фиолетовый [106, 1426] (4•1O-6 — 2-Ю-5 моль/л), метиленовый голубой [1415] (микрограммовые количества). Экстрагентами для образующихся ионных ассоциатов являются соответственно 1,2-ди-хлорбензол, хлорбензол, 1,2-дихлорэтан. Оптическую плотность растворов измеряют при 650, 595 и 655 нм соответственно. В методе с кристаллическим фиолетовым определению не мешают 1000-кратные количества PO4-, SO\~ (мешает ^> 10-кратный избыток СГ); в методе с метиленовым голубым — не мешают 1000 мкг/мл SOr (мешают ClO4"", SCN-, CN-, СГ, Г, Br, фтат латы). Образование азокрасителя Предложен метод разложения нитрит-ионов сульфаниловой кислотой и определения нитрат-ионов с помощью реактива Грисса — Ромийна [213]. Восстановление нитрата Фотометрические методы определения нитрата после его восстановления могут быть разделены на 3 группы в зависимости от степени восстановления нитрата (до аммиака, окиси азота или нитрита). Для конечного определения каждой из восстановленных форм применяют специфические фотометрические методы. Восстановление до аммиака. Восстанавливать нитрат до аммиака можно хлоридом закиси титана [1415], алюминием [387], сплавом Деварда [452], сульфатом железа(Н) в щелочных растворах Г1147]. Получившийся аммиак определяют реактивом Несслера Г452],пиридин-пиразолоновым [1147] или бис-пиразолоновым реагентом' [387] (см. выше). Восстановление до окиси азота И114]. Нитратсодержащий раствор обрабатывают раствором сульфата Fe(II) в серной кислоте. При этом нитрат восстанавливается до окиси азота, которая"реагирует с избытком Fe(II) с образованием нитрозилжелезного комплекса красно-пурпурного цвета. Фотометрирование проводят при 520—525 нм.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |