Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0148 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ в сожжений азотсодержащего органического вещества за счет кислорода окисла металла, добавляемого к образцу, поглощении получаемых продуктов реакции (GO2 и H2O) раствором KOH и измерении оставшегося газообразного азота объемным методом в азотометре. Сожжение проводится в токе углекислого газа, который в предложенном Дюма методе получался при разложении карбоната свинца. В случае определения iN, С, H1 S и галогенов в неорганических материалах [247], азота в нитридах металлов [916], карборундах [276], нитратах [918], взрывчатых веществах [522] лучше говорить о разложении образца, чем о сожжении или пиролизе. В 1912 г. Р. Преглем был предложен микровариант метода Дюма. Это позволило устранить основную ошибку, свойственную макрометоду Дюма — неполноту разложения больших навесок образца. В современных исследованиях этот вариант используется наиболее широко [1447]. Обзор этих методов приведен в [385, 394]. Дальнейшее развитие метода пошло по пути еще большего уменьшения навески и в настоящее время созданы варианты ул'ьтрамикрометода (3—500 мкг образца) [926, 927]. В отдельных случаях, когда величина навески [111, 796, 918] достигает 100 мкг и выше, используют полумикровариант [896]. Основными недостатками всех этих методик являются: 1) возможность появления в измеряемом объеме посторонних газообразных примесей, не абсорбируемых раствором КОН; 2) натекание азота воздуха вследствие негерметичности аппаратуры; 3) образование окислов азота, окиси углерода и метана в ходе разложения образца; 4) примеси в газе-носителе; 5) выделение газообразных продуктов из вакуумной смазки шлифов. Особенно тщательно должны контролироваться все эти возможные помехи при минимальных навесках. Аппаратура для методов Дюма состоит из трех основных узлов: источника углекислого газа, устройства для разложения образца и абсорбционно-измерительного блока — азотометра. Обзор всех этих устройств приведен в [920]. Источники углекислого газа. В настощее время разложение карбоната свинца для получения тока CO2 не используется, так как при этом методе невозможно получить равномерного тока газа. Применяются три источника CO2: аппарат Киппа [2, 1134], сосуд Дыоара с сухим льдом и баллоны со сжатым углекислым газом. Загрязнения, вносимые в прибор с CO2, устраняют специальной обработкой мрамора, используемого в аппарате Киппа [1334]. Измельченный мрамор после обработки раствором HCl и кипячения с водой (10 мин.) охлаждают, вносят в эксикатор, наполненный CaCl81 и обезгаживают под вакуумом. При использовании в качестве источника CO8 сухого льда последний помещают в стеклянную колбу, присоединенную к прибору и охлаждаемую жидким воздухом [916]. Во время анализа колбу со льдом охлаждают при помощи бани со смесью метанола и сухого льда с температурой
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |