Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0148
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

в сожжений азотсодержащего органического вещества за счет кислорода окисла металла, добавляемого к образцу, поглощении получаемых продуктов реакции (GO2 и H2O) раствором KOH и измерении оставшегося газообразного азота объемным методом в азотометре. Сожжение проводится в токе углекислого газа, который в предложенном Дюма методе получался при разложении карбоната свинца. В случае определения iN, С, H1 S и галогенов в неорганических материалах [247], азота в нитридах металлов [916], карборундах [276], нитратах [918], взрывчатых веществах [522] лучше говорить о разложении образца, чем о сожжении или пиролизе.

В 1912 г. Р. Преглем был предложен микровариант метода Дюма. Это позволило устранить основную ошибку, свойственную макрометоду Дюма — неполноту разложения больших навесок образца. В современных исследованиях этот вариант используется наиболее широко [1447]. Обзор этих методов приведен в [385, 394]. Дальнейшее развитие метода пошло по пути еще большего уменьшения навески и в настоящее время созданы варианты ул'ьтрамикрометода (3—500 мкг образца) [926, 927]. В отдельных случаях, когда величина навески [111, 796, 918] достигает 100 мкг и выше, используют полумикровариант [896]. Основными недостатками всех этих методик являются: 1) возможность появления в измеряемом объеме посторонних газообразных примесей, не абсорбируемых раствором КОН; 2) натекание азота воздуха вследствие негерметичности аппаратуры; 3) образование окислов азота, окиси углерода и метана в ходе разложения образца; 4) примеси в газе-носителе; 5) выделение газообразных продуктов из вакуумной смазки шлифов. Особенно тщательно должны контролироваться все эти возможные помехи при минимальных навесках.

Аппаратура для методов Дюма состоит из трех основных узлов: источника углекислого газа, устройства для разложения образца и абсорбционно-измерительного блока — азотометра. Обзор всех этих устройств приведен в [920].

Источники углекислого газа. В настощее время разложение карбоната свинца для получения тока CO2 не используется, так как при этом методе невозможно получить равномерного тока газа. Применяются три источника CO2: аппарат Киппа [2, 1134], сосуд Дыоара с сухим льдом и баллоны со сжатым углекислым газом. Загрязнения, вносимые в прибор с CO2, устраняют специальной обработкой мрамора, используемого в аппарате Киппа [1334]. Измельченный мрамор после обработки раствором HCl и кипячения с водой (10 мин.) охлаждают, вносят в эксикатор, наполненный CaCl81 и обезгаживают под вакуумом. При использовании в качестве источника CO8 сухого льда последний помещают в стеклянную колбу, присоединенную к прибору и охлаждаемую жидким воздухом [916]. Во время анализа колбу со льдом охлаждают при помощи бани со смесью метанола и сухого льда с температурой

 

Сейчас на сайте

Сейчас 76 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: