Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0155
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

3) детектирование этих компонентов; 4) преобразование сигналов детектора в цифровые данные.

Блок подготовки пробы. Это блок многоцелевого назначения, позволяющий проводить целый ряд операций. Они включают в себя системы: отбора пробы, калибровки детектора, очистки газов от нежелательных примесей, предварительного концентрирования измеряемого компонента, перевода компонента газовой смеси в удобную для измерения форму.

Отбор пробы из металлических контейнеров, баллонов и пластиковых мешков не представляет большой сложности. Более сложным представляется отбор пробы растворенного в воде газа. Выделение растворенных газов проводят двумя методами. По первому [1078] газ-носитель (обычно водород) циркулирует через исследуемый раствор до установления равновесия с растворенным газом. После этого пробу газа отбирают на газохроматогра-фический анализ. По второму методу [469] газ-носитель и проба воды разделены фильтром, проницаемым для растворенных в воде газов.

Калибровку детекторов для расшифровки хроматограмм осуществляют либо по чистому компоненту, в данном случае по азоту [313, 357, 1224, 1409], либо путем приготовления калибровочных смесей методом парциальных давлений [79]. Наиболее хорошие результаты были получены при кулонометрической калибровке [1409]. Калибровочные кривые, построенные с помощью N2, выделенного прямо в хроматографе при электролизе 0,1 M раствора сульфата гидразина, показали хорошую линейность (<С±1%) в диапазоне 0,25—5 молей азота.

При газохроматографическом определении молекулярного азота и его окислов мешают, как правило, углекислый газ и вода [24, 179, 969, 1366, 1391]. Для удаления CO2 используют раствор NaOH [24] или колонку с карбосорбом [1366], для H2O — Mg(ClO4), [1082].

В некоторых случаях (при малых концентрациях определяемого компонента) приходится его предварительно концентрировать. Таким образом удалось определить в газовых смесях 1-10-5% NO2 при его концентрировании на угле АГ-3 и CKT [24]. Древесный уголь использовался для накопления газов, выделенных при плавлении металлов [909]. Метод предварительного накопления применим для определения примеси азота в кислороде, когда основной компонент смеси (O2) удаляется либо металлической медью [424], либо по реакции 2H2 + O2 = 2H2O о Pd в качестве катализатора [756, 822]. Было определено до 0,001% N2 в пробе кислорода объемом 100 см3 [424J и >0,03% в водороде высокой чистоты [288].

Для определения суммарного содержания в газовой смеси окислов азота проводят предварительное восстановление их до молекулярного азота над Pt-Pd - и Cu—Сг-катализаторами при 300-500° С [313].

 

Сейчас на сайте

Сейчас 148 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: