Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0155 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ 3) детектирование этих компонентов; 4) преобразование сигналов детектора в цифровые данные. Блок подготовки пробы. Это блок многоцелевого назначения, позволяющий проводить целый ряд операций. Они включают в себя системы: отбора пробы, калибровки детектора, очистки газов от нежелательных примесей, предварительного концентрирования измеряемого компонента, перевода компонента газовой смеси в удобную для измерения форму. Отбор пробы из металлических контейнеров, баллонов и пластиковых мешков не представляет большой сложности. Более сложным представляется отбор пробы растворенного в воде газа. Выделение растворенных газов проводят двумя методами. По первому [1078] газ-носитель (обычно водород) циркулирует через исследуемый раствор до установления равновесия с растворенным газом. После этого пробу газа отбирают на газохроматогра-фический анализ. По второму методу [469] газ-носитель и проба воды разделены фильтром, проницаемым для растворенных в воде газов. Калибровку детекторов для расшифровки хроматограмм осуществляют либо по чистому компоненту, в данном случае по азоту [313, 357, 1224, 1409], либо путем приготовления калибровочных смесей методом парциальных давлений [79]. Наиболее хорошие результаты были получены при кулонометрической калибровке [1409]. Калибровочные кривые, построенные с помощью N2, выделенного прямо в хроматографе при электролизе 0,1 M раствора сульфата гидразина, показали хорошую линейность (<С±1%) в диапазоне 0,25—5 молей азота. При газохроматографическом определении молекулярного азота и его окислов мешают, как правило, углекислый газ и вода [24, 179, 969, 1366, 1391]. Для удаления CO2 используют раствор NaOH [24] или колонку с карбосорбом [1366], для H2O — Mg(ClO4), [1082]. В некоторых случаях (при малых концентрациях определяемого компонента) приходится его предварительно концентрировать. Таким образом удалось определить в газовых смесях 1-10-5% NO2 при его концентрировании на угле АГ-3 и CKT [24]. Древесный уголь использовался для накопления газов, выделенных при плавлении металлов [909]. Метод предварительного накопления применим для определения примеси азота в кислороде, когда основной компонент смеси (O2) удаляется либо металлической медью [424], либо по реакции 2H2 + O2 = 2H2O о Pd в качестве катализатора [756, 822]. Было определено до 0,001% N2 в пробе кислорода объемом 100 см3 [424J и >0,03% в водороде высокой чистоты [288]. Для определения суммарного содержания в газовой смеси окислов азота проводят предварительное восстановление их до молекулярного азота над Pt-Pd - и Cu—Сг-катализаторами при 300-500° С [313].
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |