Аналитическая химия азота - 0131

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101	102	103	104	105	106	107	108	109	110	111	112	113	114	115
116	117	118	119	120	121	122	123	124	125	126	127	128	129	130
131	132	133	134	135	136	137	138	139	140	141	142	143	144	145
146	147	148	149	150	151	152	153	154	155	156	157	158	159	160
161	162	163	164	165	166	167	168	169	170	171	172	173	174	175
176	177	178	179	180	181	182	183	184	185	186	187	188	189	190
191	192	193	194	195	196	197	198	199	200

Частоты колебаний молекул азота, цианидов, нитратов, окислов азота, гидразина и гидроксиламина приведены также в [228, стр. 106, 109, 132, 143, 145].

Ионы аммония обнаружены с помощью ИК-спектроскопии при реакциях термического разложения парамолибдата и параволь-фрамата (UR-10) [929]. Содержание NH4" в сульфате гидроксиламина предложено определять по измерению интенсивности полос поглощения при 1400 см'1. Поглощение обусловлено деформационными колебаниями связи N—Н.

К пробе (10 мг) прибавляют 390 мг КВг, смесь размалывают и 300 мг прессуют под вакуумом в таблетку. Таблетку сразу же помещают в спектрофотометр Перкин — Эльмер IR-8. Интенсивность пучка сравнения регистрируют таким образом, чтобы минимальная оптическая плотность при 1850 см~х составляла 0,1—0,2; спектр записывают в интервале 1200—2000 см'1. Следы NO", обусловливающие появление слабой полосы при 1390 ем"1, не мешают. Оптическая плотность линейно зависит от концентрации NH4. Чувствительность 0,1% NH+.

Закись азота имеет три основные характеристические полосы поглощения, одна из которых при 2224 смГ1 является специфичной и не может быть приписана другим газам. Эта полоса была эффективно использована при количественных определениях закиси азота во многих газовых смесях [1241].

ИК-спектр окиси азота имеет несколько полос, которые используются при анализе (1850 и 1925 смГ1) [1164]. Точность определений ±3%.

Двуокись (и четырехокись) азота имеет набор специфических инфракрасных полос [1164]; количественные определения обычно проводят, используя поглощение при 1625 см'1. Содержание NO2 при концентрациях порядка нескольких частей на миллион определяют при помощи бездисперсионного инфракрасного анализа [1163].

Газы, выделяющиеся из кипящей царской водки до и после добавления к ней нержавеющей стали (в том числе N2O, NO1 NO2, NOC1, HNO3, N2), определены после выделения с помощью газовой хроматографии методом инфракрасной спектрофотомет-рии на приборе Перкин — Эльмер модели 21 с призмой из NaCl [1136].

Водные растворы нитратов и нитритов также могут быть проанализированы с помощью ИК-спектроскопии [1018, 1363] при концентрации 10—50 мг/мл. Ошибка определения ~3%. Определению не мешают катионы металловДно мешают большинство органических соединений, бораты, карбонаты, фосфаты, перхлораты, аммонийные соли, поглощающие в той же области длин волн.

5* 131