Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0131 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Частоты колебаний молекул азота, цианидов, нитратов, окислов азота, гидразина и гидроксиламина приведены также в [228, стр. 106, 109, 132, 143, 145]. Ионы аммония обнаружены с помощью ИК-спектроскопии при реакциях термического разложения парамолибдата и параволь-фрамата (UR-10) [929]. Содержание NH4" в сульфате гидроксиламина предложено определять по измерению интенсивности полос поглощения при 1400 см'1. Поглощение обусловлено деформационными колебаниями связи N—Н. К пробе (10 мг) прибавляют 390 мг КВг, смесь размалывают и 300 мг прессуют под вакуумом в таблетку. Таблетку сразу же помещают в спектрофотометр Перкин — Эльмер IR-8. Интенсивность пучка сравнения регистрируют таким образом, чтобы минимальная оптическая плотность при 1850 см~х составляла 0,1—0,2; спектр записывают в интервале 1200—2000 см'1. Следы NO", обусловливающие появление слабой полосы при 1390 ем"1, не мешают. Оптическая плотность линейно зависит от концентрации NH4. Чувствительность 0,1% NH+. Закись азота имеет три основные характеристические полосы поглощения, одна из которых при 2224 смГ1 является специфичной и не может быть приписана другим газам. Эта полоса была эффективно использована при количественных определениях закиси азота во многих газовых смесях [1241]. ИК-спектр окиси азота имеет несколько полос, которые используются при анализе (1850 и 1925 смГ1) [1164]. Точность определений ±3%. Двуокись (и четырехокись) азота имеет набор специфических инфракрасных полос [1164]; количественные определения обычно проводят, используя поглощение при 1625 см'1. Содержание NO2 при концентрациях порядка нескольких частей на миллион определяют при помощи бездисперсионного инфракрасного анализа [1163]. Газы, выделяющиеся из кипящей царской водки до и после добавления к ней нержавеющей стали (в том числе N2O, NO1 NO2, NOC1, HNO3, N2), определены после выделения с помощью газовой хроматографии методом инфракрасной спектрофотомет-рии на приборе Перкин — Эльмер модели 21 с призмой из NaCl [1136]. Водные растворы нитратов и нитритов также могут быть проанализированы с помощью ИК-спектроскопии [1018, 1363] при концентрации 10—50 мг/мл. Ошибка определения ~3%. Определению не мешают катионы металловДно мешают большинство органических соединений, бораты, карбонаты, фосфаты, перхлораты, аммонийные соли, поглощающие в той же области длин волн. 5* 131
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |