Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0151
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

связывания фтора [58], MnO11 для поглощения хлора, выделяющегося при термическом разложении [1151; окись марганца используется также для удаления SO2 [716].

При анализе веществ, не разлагающихся полностью в условиях обычного варианта метода Дюма, рассмотренного выше, пользуются вариантами метода с более жесткими окислительными условиями. Это достигается тремя способами: увеличением температуры разложения образца; добавлением катализаторов, активирующих окисление без повышения температуры; использованием в качестве газа-носителя не чистого углекислого газа, а смеси CO2 и O2 [247, 586, 904, 926, 1334, 1451, 1467].

В случае работы при повышенных температурах приходится отказаться от окиси меди, которая при этом спекается. В таких случаях переменное наполнение состоит либо из окиси никеля [58, 402, 572, 1167, 1334], либо из PbO + PbGrO4 (до 1200° С) [276], либо из WO3 (до 1300° С) [247, 1467].

Более низкоплавкие катализаторы при нагревании с образцом образуют расплавленный окислительный флюс, обеспечивая тесный контакт образца с источником кислорода. Наиболее широко в качестве катализатора используется окись кобальта [209, 586, 1054, 1071, 1134, 1334]. Применяются также хромат свинца [209, 276], пятиокись ванадия [209], перманганат калия [2], хромат бария либо BaCrO4 - f - Ag [586].

Использование свободного кислорода в качестве дополнительного окислительного агента осложняется возможностью образования окислов азота. Этой опасности можно избежать, используя достаточно низкие парциальные давления кислорода. Смесь CO2 и O2 получают электролизом насыщенного раствора KHCO3 [904] либо из перекиси водорода [1049].

Азотометр представляет собой градуированную бюретку (микробюретку) с измеренным объемом (обычно в мм3). В классическом варианте метода Дюма вся бюретка до верха заполняется 50%-ным раствором КОН, под которым находится ртутный затвор. Бюретка соединена с помощью гибкого шланга с уравнительным сосудом, также заполненным ртутью. Выделившийся азот вытесняет часть раствора KOH из бюретки, a CO2 поглощается этим же раствором. По объему вытесненной жидкости судят о количестве выделившегося газа. Однако полное вытеснение раствора в азотометрах данного типа — задача трудно выполнимая. Часть раствора, остающуюся в самом верху бюретки под запорным краном, осторожно вытесняют с помощью уравнительного сосуда через кран в воронку над бюреткой. А на объем, занимаемый пленкой раствора KOH на стенках бюретки, вводится поправочный коэффициент. Вводятся поправочные коэффициенты также на барометрическое давление, температуру, давление паров воды над раствором KOH и холостой опыт. Все эти поправки н измеренному объему, сведенные в одно уравнение, в виде таблиц представлены в работе [1134J.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 131 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: