Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0125 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ низковольтных импульсов для возбуждения спектра элементов во всей вакуумной области спектра вплоть до рентгеновской области. Искровой разряд. В спектральном анализе трудновозбудимого азота искровой разряд наиболее перспективен, так как дает наиболее высокую температуру. Быстрые процессы, происходящие на электродах в высоковольтном искровом разряде, и мгновенные спектры N I, N II, N III изучены с помощью спектрометра с временной разверткой в работе [1381]. Работы Скотникова и др. [307—310] посвящены использованию эмиссионного спектрального метода для определения азота в металлах и окислах металлов. Используется зависимость логарифма отношения интенсивности аналитической линии N II 3995 А к интенсивности фона, расположенного близ нее, от концентрации при различных условиях проведения анализа и объектов различной природы. Установлено, что оптимальными условиями для определения азота являются следующие: емкость искрового контура 300—400 мкф, индуктивность 5—10 мкгн, давление CO2 в разрядной камере 200—300 мм рт. ст. Сделаны попытки создать единые условия определения азота для широкого круга металлов (Cr, Ti, V) и их сплавов с использованием нестандартного генератора низковольтной искры и вакуумной камеры [308]. Для определения азота в окислах металлов [309] (WO3, TiO2, Nb2O6) необходимо обеспечить идентичное для всех образцов поступление материала пробы в плазму разряда и возбуждение спектральной линии азота N II 3995 А. Предполагается, что механизм поступления состоит в прямом испарении под воздействием плазменного нагрева. В этом методе пробу окисла вводят путем набивки в калиброванное отверстие чистого по азоту металлического электрода (медного, пруткового) диаметром 5 мм с фульгуратором диаметром 0,3 мм на конце, глубиной 0,3 мм. Анализ проводят в стандартных условиях возбуждения в атмосфере CO2 и гелия с помощью искрового разряда. Эталоны приготовлены из нитридов промышленного производства. Для определения азота в хроме [363] применяют спектрограф ИСП-51 (F = 270 мм). Источником возбуждения служит низковольтная искра (емкость 400 мкф, индуктивность 9 мкгн, рабочий промежуток 0,35 мм, экспозиция 0,44 сек.). Вспомогательный электрод — вольфрамовый стержень диаметром 6 мм, заточенный на полусферу. Анализ проводят в герметичной камере (с остаточным давлением 1•1O-1 мм рт. ст.), наполненной гелием при давлении 350 мм рт. ст. Аналитическая линия 3994,99 А, фон используется в качестве внутреннего стандарта. Освещение щели однолинзовое. Анализ проводят по методу трех эталонов. Аналитические графики строят в координатах AS — Ig С.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |