Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0125
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

низковольтных импульсов для возбуждения спектра элементов во всей вакуумной области спектра вплоть до рентгеновской области.

Искровой разряд. В спектральном анализе трудновозбудимого азота искровой разряд наиболее перспективен, так как дает наиболее высокую температуру. Быстрые процессы, происходящие на электродах в высоковольтном искровом разряде, и мгновенные спектры N I, N II, N III изучены с помощью спектрометра с временной разверткой в работе [1381].

Работы Скотникова и др. [307—310] посвящены использованию эмиссионного спектрального метода для определения азота в металлах и окислах металлов. Используется зависимость логарифма отношения интенсивности аналитической линии N II 3995 А к интенсивности фона, расположенного близ нее, от концентрации при различных условиях проведения анализа и объектов различной природы. Установлено, что оптимальными условиями для определения азота являются следующие: емкость искрового контура 300—400 мкф, индуктивность 5—10 мкгн, давление CO2 в разрядной камере 200—300 мм рт. ст. Сделаны попытки создать единые условия определения азота для широкого круга металлов (Cr, Ti, V) и их сплавов с использованием нестандартного генератора низковольтной искры и вакуумной камеры [308].

Для определения азота в окислах металлов [309] (WO3, TiO2, Nb2O6) необходимо обеспечить идентичное для всех образцов поступление материала пробы в плазму разряда и возбуждение спектральной линии азота N II 3995 А. Предполагается, что механизм поступления состоит в прямом испарении под воздействием плазменного нагрева.

В этом методе пробу окисла вводят путем набивки в калиброванное отверстие чистого по азоту металлического электрода (медного, пруткового) диаметром 5 мм с фульгуратором диаметром 0,3 мм на конце, глубиной 0,3 мм. Анализ проводят в стандартных условиях возбуждения в атмосфере CO2 и гелия с помощью искрового разряда. Эталоны приготовлены из нитридов промышленного производства.

Для определения азота в хроме [363] применяют спектрограф ИСП-51 (F = 270 мм).

Источником возбуждения служит низковольтная искра (емкость 400 мкф, индуктивность 9 мкгн, рабочий промежуток 0,35 мм, экспозиция 0,44 сек.). Вспомогательный электрод — вольфрамовый стержень диаметром 6 мм, заточенный на полусферу. Анализ проводят в герметичной камере (с остаточным давлением 1•1O-1 мм рт. ст.), наполненной гелием при давлении 350 мм рт. ст. Аналитическая линия 3994,99 А, фон используется в качестве внутреннего стандарта. Освещение щели однолинзовое. Анализ проводят по методу трех эталонов. Аналитические графики строят в координатах AS — Ig С.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 317 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: