Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0126 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Интервалы определяемых концентраций 0,2—1,35% Воспроизводимость 10—30%. Метод может быть применен для определения азота в никелевом сплаве (индуктивность 27 мкгн, рабочий промежуток 0,75 мм, экспозиция 0,22 сек.). Воспроизводимость анализа 5—9%. Скорость поступления примесей в разряд при спектральном определении азота в металлах и сплавах зависит от формы его нахождения, что требует выбора оптимального режима возбуждения спектра для получения воспроизводимых результатов при анализе различных материалов [39]. Предложен количественный спектральный метод анализа смеси H2, СО и N2 с использованием искрового разряда [379]. Спектральный эмиссионный детектор для обнаружения ряда газов, в том числе N2, NO, NO2, NH3, описан в работе [544]. С его помощью возбуждается спектр газа-носителя (гелия) с примесями обнаруживаемых элементов. Спектр изучен в области 2000—4000 А. Предел обнаружения (в ч. на млн.): NH3 1,9; NO 0,4; NO2 0,3; N2 1. Тлеющий разряд. В случае анализа газовых смесей используют молекулярные эмиссионные спектры испускания. При спектральном определении азота в гелии [358] используется аналитическая линия 3998 А. В случае анализа смесей Ar—N определяют азот в интервале концентраций 10~4—1% по полосе молекулярного спектра 3371 А, используя трубку с тлеющим разрядом, работающую при атмосферном или повышенном давлении [692, 693]. В области концентраций 2-10~2% среднее отклонение составляет 5-10~3%. Спектральное определение азота в аргоне и гелии в потоке при атмосферном давлении с чувствительностью 1 • 10~4— 1-10_1*% описано в [36а]. Коэффициент вариации 10%. Дуговой разряд используется значительно реже. В работе [5321 показана возможность использования аргоновой дуги большой силы тока для эмиссионного спектрального анализа, в частности, и для количественного определения примесей азота в аргоне. Электрическая дуга постоянного тока (14,5 в, 80 я) поджигается высокочастотной искрой (50 кв) между катодом в виде заостренного стержня из вольфрама (с добавкой 1% окиси тория), омываемого аргоном (600 л/час), и анодом в виде полой полусферы из меди, охлаждаемой водой. Расстояние между электродами 5 мм. Температура в центре дуги 26 700° К, на периферии 16 000° К. Пламенная фотометрия. В работе [908] идентификация азота в газовой смеси проводится методом пламенной фотометрии в пламенах со щелочными металлами после выделения его методом газовой хроматографии. В газовом хроматографе используют детектор с двумя пламенами. Над нижним пламенем находится Pt-сетка 1 При определении 0,01—0,2% N емкость составляет 800 мкф, давление Не 300 мм рт. ст.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |