Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0105
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Предложен косвенный метод определения микроколичеств CN-, заключающийся в образовании прочного соединения CN-с Hg(II) с последующей экстракцией и спектрофотометрированием избытка Hg(II) в виде дитизоната четыреххлористым углеродом 1107].

К 10 мл анализируемого раствора (1—10 мкг CN'/мл) прибавляют 2 мл *10~* M Hg(N03)2, 1 мл 2 N HNO3, разбавляют водой до 20 мл и встряхивают гв течение 30 сек. В полученную смесь вводят 10 мл раствора дитизона в CCl4 '(3,5 мл 0,01%-ного раствора дитизона в CCl4 смешивают с 96,5 мл CCl4) и встряхивают в течение 6 сек. После 1 мин. отстаивания нижний органический «слой отделяют и через 15 мин. фотометрируют при 495 нм в 1-сантиметро-шой кювете.

Комплекс ртути(П) с тиофенолтрифторацетоном применен в косвенном экстракционно-фотометрическом методе определения CN--hohob [1427]. Метод основан на подавлении реакции образования этого комплекса в присутствии цианида. Закон Бера соблюдается в пределах концентраций 0,48—4,32 мкг/100 мл.

К аликвотной части исследуемого раствора добавляют 2 мл буферного раствора с рН 11,5, разбавляют до 10 мл водой, вводят 10 мл раствора ртути (содержащего 40 мг Hg(II) в 10 мл) в CCl4; встряхивают 2 мин. и измеряют оптическую плотность комплекса при 360 нм относительно растворителя.

Многие анионы не мешают определению CN-; ионы SOl-мешают в количестве ^V4 от содержания CN-. Ошибка метода 2,8 и 1% для содержаний 1,44 и 3,84 мкг CN - соответственно.

Ослабление светопоглощения комплексных соединений серебра. Косвенный фотометрический метод определения микроколичеств CN - основан на ингибиторном действии цианида при образовании трехкомпонентного комплекса серебра с 1,10-фенантро-лином и бромпирогалловым красным в нейтральной среде (рН 6—8) 1636]. Максимум поглощения трехкомпонентного комплекса находится при 635 нм (молярный коэффициент погашения составляет 5,1•1O4), окраска устойчива 30 мин. Оптическая плотность пропорциональна концентрации CN - в пределах 0,26—2,6 мкг/мл.

К анализируемому раствору (— Ю-6 M по CN-), прибавляют 10 мл Ю-5 M раствора AgNO3, 1 мл 3%-ного раствора комплексом III, 1 мл 20%-яого раствора CH3COONH4, 1 мл 10_3 M раствора 1,10-фенантролина и 4 мл Ю-4 M раствора бромпирогаллового красного, разбавляют до 50 мл и измеряют оптическую плотность при 635 нм в 1-сантиметровой кювете относительно такого же раствора, не содержащего CN - или AgNO3.

При определении 5,2 мкг CN - стандартное отклонение состав^ ляет 3,4%.

Ослабление светопоглощения окрашенных комплексных соединений тяжелых металлов (Zn, Cu, Ni, Со) [1170]. Описан фото-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 96 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: