Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0105 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Предложен косвенный метод определения микроколичеств CN-, заключающийся в образовании прочного соединения CN-с Hg(II) с последующей экстракцией и спектрофотометрированием избытка Hg(II) в виде дитизоната четыреххлористым углеродом 1107]. К 10 мл анализируемого раствора (1—10 мкг CN'/мл) прибавляют 2 мл *10~* M Hg(N03)2, 1 мл 2 N HNO3, разбавляют водой до 20 мл и встряхивают гв течение 30 сек. В полученную смесь вводят 10 мл раствора дитизона в CCl4 '(3,5 мл 0,01%-ного раствора дитизона в CCl4 смешивают с 96,5 мл CCl4) и встряхивают в течение 6 сек. После 1 мин. отстаивания нижний органический «слой отделяют и через 15 мин. фотометрируют при 495 нм в 1-сантиметро-шой кювете. Комплекс ртути(П) с тиофенолтрифторацетоном применен в косвенном экстракционно-фотометрическом методе определения CN--hohob [1427]. Метод основан на подавлении реакции образования этого комплекса в присутствии цианида. Закон Бера соблюдается в пределах концентраций 0,48—4,32 мкг/100 мл. К аликвотной части исследуемого раствора добавляют 2 мл буферного раствора с рН 11,5, разбавляют до 10 мл водой, вводят 10 мл раствора ртути (содержащего 40 мг Hg(II) в 10 мл) в CCl4; встряхивают 2 мин. и измеряют оптическую плотность комплекса при 360 нм относительно растворителя. Многие анионы не мешают определению CN-; ионы SOl-мешают в количестве ^V4 от содержания CN-. Ошибка метода 2,8 и 1% для содержаний 1,44 и 3,84 мкг CN - соответственно. Ослабление светопоглощения комплексных соединений серебра. Косвенный фотометрический метод определения микроколичеств CN - основан на ингибиторном действии цианида при образовании трехкомпонентного комплекса серебра с 1,10-фенантро-лином и бромпирогалловым красным в нейтральной среде (рН 6—8) 1636]. Максимум поглощения трехкомпонентного комплекса находится при 635 нм (молярный коэффициент погашения составляет 5,1•1O4), окраска устойчива 30 мин. Оптическая плотность пропорциональна концентрации CN - в пределах 0,26—2,6 мкг/мл. К анализируемому раствору (— Ю-6 M по CN-), прибавляют 10 мл Ю-5 M раствора AgNO3, 1 мл 3%-ного раствора комплексом III, 1 мл 20%-яого раствора CH3COONH4, 1 мл 10_3 M раствора 1,10-фенантролина и 4 мл Ю-4 M раствора бромпирогаллового красного, разбавляют до 50 мл и измеряют оптическую плотность при 635 нм в 1-сантиметровой кювете относительно такого же раствора, не содержащего CN - или AgNO3. При определении 5,2 мкг CN - стандартное отклонение состав^ ляет 3,4%. Ослабление светопоглощения окрашенных комплексных соединений тяжелых металлов (Zn, Cu, Ni, Со) [1170]. Описан фото-
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |