Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0115 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ в 0,1 M\K. N03 при — 0,2 в (отн. нас. к.э.) [511]. Определение следовых количеств GN - проводится далее методом инверсионной вольтамперометрии при окислении выделившейся на поверхности капли ртути пленки GuGN; высота пика при +0,17 в линейно зависит от концентрации GN - до Ю-6 М. При концентрации CN-5- Ю-7—1 • 10-ti M воспроизводимость определения ±4%. Определению мешают 10-кратный избыток Br - и J-, не мешают SGN", Cl" и катионы металлов. В работе [951] описан полярографический метод определения цианид-ионов в случае анализа сточных вод с наложением прямоугольного напряжения. HGN выделяют дистилляцией и поглощают раствором K2GO3 или КОН. Полярографируют относительно насыщенного каломельного электрода. Было установлено [347], что в растворах комплексных соединений Ni(II) с этилендиамином в присутствии цианид-ионов образуется каталитическая волна (при потенциале —1,8 в отн. нас. к.э.), высота которой пропорциональна концентрации GN"-ионов в интервале 10"7—10~s г-ион/л. Эта волна может быть использована для определения малых концентраций цианида (до 5•1O-7 г-ион/л). Полярографические измерения проводили на полярогра-фе с ртутно-капельным электродом. Электродом сравнения служил насыщенный каломельный электрод. Электролитическая ячейка термостатировалась при 25° С. Измерения рН проводились на рН-метре ЛПУ-01. При восстановлении гидроксиламинового комплекса никеля(П) • на ртутном капельном электроде в аналогичных условиях [348] образуется двухэлектронная волна с Ец, = —1,2 в. В присутствии GN--hohob появляется новая волна при —1,5 в, высота которой также зависит от концентрации цианид-ионов. Прямолинейная зависимость сохраняется в интервале 2,7•1O-'—1,4•1O-6 г-ион/л. Каталитически активный комплекс существует в ограниченной области рН (8—10). При одинаковых условиях каталитический эффект в данной системе выше, чем в системе Ni — этилендиамин — GN-. Определение CN"-hohob в чистых растворах проводилось при концентрации никеля 1,8•1O-3 M и гидроксиламина 0,4 M при рН 8,9 (боратный буфер) на фоне 1 M NaGl. Описана методика определения концентрации цианид-ионов при помощи двух короткозамкнутых электродов разных размеров, больший из которых является электродом сравнения [870]. Если потенциал поляризующегося электрода отвечает области предельного диффузионного тока электроактивного иона, то ток, возникающий в цепи, пропорционален концентрации деполяризатора.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |