Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0172 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ методом восходящей TGX были разделены анионы: Gl-, Br-, J-, GN-, SCN, [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]*-, N3. На пластинку наносили по 1 мкл анализируемых растворов в форме калиевых и натриевых солей. Подвижными растворителями были следующие смеси: к-бутанол + пропанол + ди-к-бутиламин (45 : 45 : 10) (I); к-бута-нол + бензиламин (90 : 10) (II); пропанол + хлороформ + бензиламин (60 : 30 : 10) (III). Время подъема этих фаз на высоту 10 см (в мин.): 95 (для I); 90 (для II); 55 (для III). Для всех трех систем ряд последовательности подъема анионов на хроматограмме одинаков: J - > SCN - > Br - > Cl - > N3 > [Fe (CN)6]3- > [Fe(CN)6]4- > CN - > F-. Значения Rf практически совпадают для отдельно взятых ионов и для их смесей. Чувствительность обнаружения ионов (в мкг) после опрыскивания цветными и люминесцентными реагентами следующая: F - 0,5; Cl" 0,5; Br - 0,1; J - 0,1; CN - 2,0; SCN - 0,1; Щ 10,0; [Fe(CN)6]3" 0,1; [Fe(CN)6]4- 0,3. Разделение на тонком слое маисового крахмала [587]. С использованием подвижного растворителя, состоящего из смеси ацетона и 3 M NH4OH (1 : 1), за 90 мин. удалось разделить различные комбинации из 13 анионов (NO', S2Of, CrO2-, N3-, CN-, SCN-, В033-, S2-, AsOg-, AsO41-, NO3-, SO2T1 PO4-), взятых в форме калиевых и натриевых солей (и H3BO3), и идентифицировать их по цветным реакциям. Значения Rf для этих анионов располагаются в ряд: SCN - > NOg > NO2 > N3 > S2O3- > > S2- > SO2" > CrO2- > BOf - > AsOf > POf > AsOf > CN-. Чувствительность определения (в мкг) равна соответственно 0,046; 0,112; 0,116; 4,2; 2,6; 0,058; 11,8; 0,32; 12,3; 1,39; 6,2; 9,6; 0,95. ЭЛЕКТРОФОРЕТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ При проведении хроматографического процесса с наложением электрического поля (электрохроматография) имеет значение выбор подходящего электролита и сорта носителя (в случае электрофореза на бумаге и в тонком слое). Для разделения и выделения азотсодержащих ионов электро-форетические методы немногочисленны (табл. 20), однако представлены различными видами электрофореза: электрофорезом на бумаге, тонкослойным электрофорезом и вытеснительным электрофорезом в трубке. В качестве примера укажем способ количественного определения роданидов после их электрофоретиче-ского выделения [893]. Используют бумагу Ватман № 1 (300 X 10 мм). В качестве электролита применяют 0,1 M HClO4. При градиенте потенциала 8,82 el см в течение 20 мин. ионы SCN - мигрируют на расстояние 2,00 ± 0,05 см. Для их обнаружения электрофореграмму опрыскивают 0,1 M раствором Fe(C104)3 или Fe(CN)3 с рН 1,0 (для получения окрашенного комплекса [FeSCN]2+). В случае прямого определения измеряют интенсивность окраски пятен или их поверхность и определяют содержание по этим параметрам (используя калибровочный график) с ошибкой 3,5—5% (для 0,01—0,2 M растворов).
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |