Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0172
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

методом восходящей TGX были разделены анионы: Gl-, Br-, J-, GN-, SCN, [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]*-, N3.

На пластинку наносили по 1 мкл анализируемых растворов в форме калиевых и натриевых солей. Подвижными растворителями были следующие смеси: к-бутанол + пропанол + ди-к-бутиламин (45 : 45 : 10) (I); к-бута-нол + бензиламин (90 : 10) (II); пропанол + хлороформ + бензиламин (60 : 30 : 10) (III). Время подъема этих фаз на высоту 10 см (в мин.): 95 (для I); 90 (для II); 55 (для III). Для всех трех систем ряд последовательности подъема анионов на хроматограмме одинаков:

J - > SCN - > Br - > Cl - > N3 > [Fe (CN)6]3- > [Fe(CN)6]4- > CN - > F-.

Значения Rf практически совпадают для отдельно взятых ионов и для их смесей. Чувствительность обнаружения ионов (в мкг) после опрыскивания цветными и люминесцентными реагентами следующая: F - 0,5; Cl" 0,5; Br - 0,1; J - 0,1; CN - 2,0; SCN - 0,1; Щ 10,0; [Fe(CN)6]3" 0,1; [Fe(CN)6]4- 0,3.

Разделение на тонком слое маисового крахмала [587]. С использованием подвижного растворителя, состоящего из смеси ацетона и 3 M NH4OH (1 : 1), за 90 мин. удалось разделить различные комбинации из 13 анионов (NO', S2Of, CrO2-, N3-, CN-, SCN-, В033-, S2-, AsOg-, AsO41-, NO3-, SO2T1 PO4-), взятых в форме калиевых и натриевых солей (и H3BO3), и идентифицировать их по цветным реакциям. Значения Rf для этих анионов располагаются в ряд: SCN - > NOg > NO2 > N3 > S2O3- > > S2- > SO2" > CrO2- > BOf - > AsOf > POf > AsOf > CN-. Чувствительность определения (в мкг) равна соответственно 0,046; 0,112; 0,116; 4,2; 2,6; 0,058; 11,8; 0,32; 12,3; 1,39; 6,2; 9,6; 0,95.

ЭЛЕКТРОФОРЕТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

При проведении хроматографического процесса с наложением электрического поля (электрохроматография) имеет значение выбор подходящего электролита и сорта носителя (в случае электрофореза на бумаге и в тонком слое).

Для разделения и выделения азотсодержащих ионов электро-форетические методы немногочисленны (табл. 20), однако представлены различными видами электрофореза: электрофорезом на бумаге, тонкослойным электрофорезом и вытеснительным электрофорезом в трубке. В качестве примера укажем способ количественного определения роданидов после их электрофоретиче-ского выделения [893].

Используют бумагу Ватман № 1 (300 X 10 мм). В качестве электролита применяют 0,1 M HClO4. При градиенте потенциала 8,82 el см в течение 20 мин. ионы SCN - мигрируют на расстояние 2,00 ± 0,05 см. Для их обнаружения электрофореграмму опрыскивают 0,1 M раствором Fe(C104)3 или Fe(CN)3 с рН 1,0 (для получения окрашенного комплекса [FeSCN]2+). В случае прямого определения измеряют интенсивность окраски пятен или их поверхность и определяют содержание по этим параметрам (используя калибровочный график) с ошибкой 3,5—5% (для 0,01—0,2 M растворов).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 178 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: