Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0180 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Отгоняют две трети первоначального объема жидкости, вынимают конец трубки дистилляционного аппарата из отогнанного раствора, споласкивают небольшим количеством воды. Несущественно отличается аппаратура и техника работы в [458]. При титриметрическом определении отогнанного (по описанной выше методике) аммиака из раствора сульфата аммония ошибка определения составляла 0,005; 0,12 и 1% при исходном содержании азота в пробе 0,5; 3 и 20 мг соответственно. Для количественного разрушения солей аммония при подобном способе отгонки оптимальной является концентрация ионов водорода, соответствующая рН 7,4. В приемнике для полного поглощения отогнанного аммиака наливают избыток борной кислоты. Раствор в приемнике должен быть не нагретым, чтобы избежать потерь аммиака от улетучивания. Вся аппаратура должна быть изготовлена из специального стекла, устойчивого к щелочным средам. Серусодержащие органические вещества также переходят в дистиллят и мешают последующему колориметрическому определению аммиака. Мешают также соединения ртути, нитрит-, цианид-и роданид-ионы. Отгонка микрограммовых, количеств аммиака Микроопределение аммиака имеет большое значение при анализе органических материалов, вод, пищевых продуктов, физиологических материалов, в которых аммиак содержится в микроконцентрациях. Особое значение имеет отделение аммиака в присутствии органических азотсодержащих соединений. Очень важно в этих случаях использование особочистых (безаммиачных) реагентов, дистиллированной воды. Атмосфера лаборатории также должна контролироваться. При микроопределении аммиака используют простую отгонку, отгонку с водяным паром, способ аэрации при обычном и пониженном давлении, диффузионные методы. Подробно об этом см. [720, стр. 292]. Метод отгонки микрограммовых количеств аммиака по [966] заключается в следующем. 350—400 мл водного раствора соли аммония, содержащего 0,01—0,2 мг азота, подщелачивают с помощью 20 мл безаммиачного 33%-ного раствора едкого натра. Из этого раствора отгоняют 90 мл в приемник, содержащий 5 мл 0,01 TV HCL Этим методом удается определить (в опытах с хлоридом аммония) от 0,01 до 0,2 мг азота с отклонением в результатах до 1,6 мкг.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |