Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0184 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ особое значение этот метод имеет для микро - и ультрамикроопре-делений азота из милли - и микрограммовых навесок [648, 755, 902, 1061, 1107]. Для одновременного ультрамикроопределения азота, углерода и водорода применим следующий метод [902]. 2—3 мг органического вещества в лодочке вносят в трубку для сожжения, имеющую камеру сожжения и часть, содержащую слой окислителя, нагретого до 700° С, слой Ag-ваты (500° С) и слой меди (500° С), полученной термическим разложением оксалата меди в инертной атмосфере. За трубкой для сожжения следуют две поглотительные трубки (для поглощения воды и CO2), содержащие соответственно смесь CaCl2 с кварцем и молекулярные сита 5А. В каждую из поглотительных трубок помещен также слой кварца той же длины, что и слой сорбента. Обе трубки соединены друг с другом и каждая — с детектором по теплопроводности, термостатированным при 60° С и снабженным интегратором и двумя сосудами для смешения продуктов сгорания с гелием. Перед началом сожжения вещества установку продувают током гелия (50 мл/мин), на слой кварца в поглотительной трубке надвигают печи, нагретые до 300°С, ток гелия прекращают, в трубку для сожжения вводят 50 мл O2, при помощи магнита лодочку с веществом вводят в камеру сожжения, нагретую до 900— 1000° С, и за 30—60 сек. сжигают вещество. Продукты сожжения вытесняют током гелия: азот — прямо в ячейку детектора, a H2O и CO2 — в разделительные трубки. После отсчета азота сдвигают печь, нагретую до 300° С, со слоя кварца на слой молекулярных сит 5А, за 1—2 мин. десорбируют CO2 и током гелия подают ого в ячейку. После снятия отсчета углерода аналогично десорбируют воду и током гелия подают ее в ячейку. При вычислении умножают соответствующие значения площадей пиков на калибровочные факторы, т. е. значения площадей, соответствующие 1 мг N, С, Н, которые определяют, анализируя стандартные вещества. Эффективно для микроопределений использование автоматического CHN-анализатора, с помощью которого за 6 час. можно проанализировать 24 пробы [648]. Сообщается об автоматическом CHNO-микроанализе с помощью нового анализатора модели 1102 («Carlo Erba», Милан), снабженного электронными весами и небольшим компьютером [1318]. Расчетный метод оценки данных анализатора по поправочным факторам, получаемым с использованием специальных устройств с программной системой, приведен в работе [766]. ВОЛЮМОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА Классическим волюмометрическим методом определения азота в органических соединениях является метод Дюма, заключающийся в сожжении вещества в атмосфере CO2 нагреванием с CuO, восстановлении металлической медью до N2 и в измерении объема выделяющегося элементного азота. Подробно об этом методе см. главу IX «Газометрические методы».
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |