Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0184
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

особое значение этот метод имеет для микро - и ультрамикроопре-делений азота из милли - и микрограммовых навесок [648, 755, 902, 1061, 1107].

Для одновременного ультрамикроопределения азота, углерода и водорода применим следующий метод [902].

2—3 мг органического вещества в лодочке вносят в трубку для сожжения, имеющую камеру сожжения и часть, содержащую слой окислителя, нагретого до 700° С, слой Ag-ваты (500° С) и слой меди (500° С), полученной термическим разложением оксалата меди в инертной атмосфере. За трубкой для сожжения следуют две поглотительные трубки (для поглощения воды и CO2), содержащие соответственно смесь CaCl2 с кварцем и молекулярные сита 5А. В каждую из поглотительных трубок помещен также слой кварца той же длины, что и слой сорбента. Обе трубки соединены друг с другом и каждая — с детектором по теплопроводности, термостатированным при 60° С и снабженным интегратором и двумя сосудами для смешения продуктов сгорания с гелием. Перед началом сожжения вещества установку продувают током гелия (50 мл/мин), на слой кварца в поглотительной трубке надвигают печи, нагретые до 300°С, ток гелия прекращают, в трубку для сожжения вводят 50 мл O2, при помощи магнита лодочку с веществом вводят в камеру сожжения, нагретую до 900— 1000° С, и за 30—60 сек. сжигают вещество. Продукты сожжения вытесняют током гелия: азот — прямо в ячейку детектора, a H2O и CO2 — в разделительные трубки. После отсчета азота сдвигают печь, нагретую до 300° С, со слоя кварца на слой молекулярных сит 5А, за 1—2 мин. десорбируют CO2 и током гелия подают ого в ячейку. После снятия отсчета углерода аналогично десорбируют воду и током гелия подают ее в ячейку.

При вычислении умножают соответствующие значения площадей пиков на калибровочные факторы, т. е. значения площадей, соответствующие 1 мг N, С, Н, которые определяют, анализируя стандартные вещества.

Эффективно для микроопределений использование автоматического CHN-анализатора, с помощью которого за 6 час. можно проанализировать 24 пробы [648]. Сообщается об автоматическом CHNO-микроанализе с помощью нового анализатора модели 1102 («Carlo Erba», Милан), снабженного электронными весами и небольшим компьютером [1318]. Расчетный метод оценки данных анализатора по поправочным факторам, получаемым с использованием специальных устройств с программной системой, приведен в работе [766].

ВОЛЮМОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА

Классическим волюмометрическим методом определения азота в органических соединениях является метод Дюма, заключающийся в сожжении вещества в атмосфере CO2 нагреванием с CuO, восстановлении металлической медью до N2 и в измерении объема выделяющегося элементного азота. Подробно об этом методе см. главу IX «Газометрические методы».

 

Сейчас на сайте

Сейчас 154 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: