Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0103 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Восстановление ДО нитрита может" выполняться 6 помощью смеси Zn + NaCl [332], металлическим цинком в присутствии CH3COONa и сульфаниловой кислоты [214], гидразином [1254]. Образовавшийся нитрит может быть определен по реакции Грисса после диазотирования и азосочетания с 1-нафтиламином [332], по реакции с и-нафтилэтилендиамином [214]. Ниже приведен один из спектрофотометрических методов [214]. К 25 мл анализируемого раствора последовательно прибавляют 15 мл 30%-ного раствора CH3COONa, 0,07 г сульфаниловой кислоты и 0,3 г Zn-порошка, перемешивают 10 мин. и фильтруют. Затем 10 мл фильтрата смешивают с 1,5 мл 35%-ной HCl и 1 мл 0,1%-ного раствора га-нафтилэтилендиамина и через 20 мин. измеряют оптическую плотность образовавшегося азокрасн-теля при 550 нм. В присутствии NO - этим методом определяется сумма NO3 и NO-. Для определения одного NO3 в смеси с NO"" к раствору пробы прибавляют сульфа-ниловую кислоту, нагревают 10 мин. в кипящей водяной бане (NO2 при этом разрушается) и далее продолжают анализ, как описано выше. Чувствительность метода 0,1 мкг/мл нитратного азота; ошибка определения 0,2 мкг NO3 /мл составляет + 2,5%.. Другие методы Для определения NO3 использовано его ингибирующее влияние на комплексообразование рения с а-фурилдиоксимом [529]. 4 Раствор, содержащий 3—15 мкг NO3, разбавляют до 2мл, добавляют 0,2 мл 0,02%-ного раствора KReO4, 0,45 мл концентрированной HCl, 3 мл метанола н 1м 0,85%-ного раствора SnCl2•2H2O, перемешивают, точно через 10 мин. добавляют 1 мл 0,35%-ного раствора ос-фурилдиоксима и разбавляют до 10 мл. Через 10 мин. к раствору добавляют 1.WeKNO3 в капле воды для стабилизации окраски и спектрофотометрируют при 532 нм. Влияние NO2 незначительно. Определению NO3 мешают SCN-, ClO3, WO|-. Метод позволяет определять 3—35 мкг №08/мл со стандартным отклонением + 0,19 мкг. Чувствительность метода может быть повышена экстракцией комплекса рения хлороформом и спектрофотометри-рованием экстракта. Цианид-ионы Критический обзор классических (визуальных) и инструментальных методов открытия и определения цианидов приведен в работах 182, 221, 491, 778]. Наряду с методами осаждения, потен-циометрии, полярографии, амперометрии, визуальной титриметрии для определения малых количеств цианид-ионов применяют спек-трофотометрические и флуориметрические методы. В большинстве
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |