Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0169
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

рованной воде). Затем полосу бумаги нагревают горячим воздухом, чтобы пятно «не расплывалось», помещают ее на подставку из твердого картона таким образом, чтобы пятно оказалось в центре круглого отверстия на картоне. Круговая камера помещается на фильтровальную бумагу и после регулирования силы тока и напряжения через нихромовую проволоку (в виде кольца) подается ток в круговую камеру.

Капельная пипетка, содержащая подвижный растворитель (ацетон + + конц. NH4OH, смесь 1:1), вводится внутрь круговой камеры таким образом, чтобы немного не прикасаться к поверхности бумаги и чтобы капли с пипетки попадали в центр пятна с нанесенным анализируемым раствором. Подвижный растворитель подается в течение 1—2 мин., после чего пипетку удаляют и питание током прекращают. Полоску фильтровальной бумаги извлекают, разрезают на 4 равных сектора и опрыскивают различными реагентами для идентификации анионов. Анализ длится 1 час.

В табл. 18 приведены реагенты и чувствительность обнаружения.

Таблица 18

Метод кольцевой бани [819]

Анион

Обнаруживающий реагент и окраска

Предел обнаружения, мкг

NO-

Розово-красная; 1%-ный раствор сульфаниловой кислоты в 30%-ной ледяной уксусной кислоте, затем 0,3%-ный раствор а-наф-тиламина в 10%-ной CH3COOH

0,1

NO3-

То же

0,2

SCN-

Голубовато-зеленая; 1%-ный раствор сульфата кобальта

2,0

Тонкослойная хроматография

Техника работы и использование TCX в неорганическом анализе описаны в [55]. Метод TCX позволяет за более короткое время (по сравнению с бумажной хроматографией) разделять и идентифицировать с большей чувствительностью различные ионы (табл. 19). При разделении анионов подвижные растворители должны быть более полярными, чем при разделении катионов. Чаще всего применяют системы, содержащие различные спирты (метанол, этанол, бутанол и др.), ацетон, воду, NH4OH. В качестве сорбентов используют силикагель, крахмал, Al2O3, ионообменные материалы.

В качестве примера приведены прописи двух методов разделения большого числа анионов.

Разделение на тонком слое силикагеля [732]. На слое силикагеля (с величиной зерен 5—25 мк), закрепленного гипсом,

 

Сейчас на сайте

Сейчас 263 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: