Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0181
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

% Метод отгонки с водяным паром [1184] ускоряет выделение и позволяет работать с малыми количествами жидкости.

Метод аэрации см. [1404], диффузионный метод — [621].

Условия отгонки аммиака при анализе различных объектов см. в соответствующих разделах главы XII. В качестве примера использования дистилляции как метода отделения от мешающих компонентов можно привести работу [717], в которой после отгонки аммиака определяют микроколичества азота методом спектро-фотометрии в потоке, обрабатывая полученные данные с помощью компьютера.

ТИТРИМЕТРИЧЕСКОЕ И ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММИАКА

В дистилляте аммиак определяют чаще всего титриметрически или фотометрически.

К группе титриметрических методов принадлежат прежде всего различные варианты метода Кьельдаля, пригодные для анализа разнообразных объектов [557]. Обзор методик микроопределения азота в органических веществах методом Кьельдаля приведен в работе [1335]. Подробно о титриметрических методах определения аммиака см. в главе V.

Микро - и полумикроопределение азота в органических веществах может быть осуществлено иодометрическим титрованием избытка KBrO3 после разложения вещества по Кьельдалю, окисления полученного (NHJ2SO4 гипобромитом калия, образующимся при взаимодействии KBrO3 и KBr [1284].

5—10 мг органического вещества (30—50 мг при полумикроопределении) вносят в круглодонную колбу с обратным холодильником, прибавляют 0,7 г смеси 0,625 г K2SO4 и 0,075 г HgSO4 (2,8 г при полумикроопределении) и 3 мл концентрированной H2SO4 (6 мл при полумикроопределении). В случае нит-ро-, нитрозо - и азосоединений прибавляют 0,2—0,3 г глюкозы и 4 мл H2SO4 (1 г глюкозы и 10 мл H2SO4 при полумикроопределении). 1—% часа кипятят смесь, охлаждают и споласкивают обратный холодильник 25 мл воды. Колбу помещают в холодную воду, приливают 20 мл 0,04JV раствора KBrO3 (20 мл 0,1 N раствора при полумикроопределении), прибавляют 0,5 г KBr (1 г при полумикроопределении) и закрывают колбу пробкой, в которую вставлена закрытая пробкой N-образная трубка с 25 мл 25%-ного раствора NaOH (25 мл 50%-ной щелочи при полумикроопределении). Легким встряхиванием колбы раствор щелочи постепенно вливают в нее, содержимое колбы перемешивают и оставляют на 20 мин. Прибавляют в колбу 6 мл IN HCl (12 мл при полумикроопределении) и закрывают ее пробкой с N-образной трубкой, содержащей 10 мл 10%-ного раствора KJ (20%-ного раствора при полумикроопределении). Через 5 мин. после прибавления кислоты сливают в колбу раствор из N-образной трубки. Еще через 5 мин. титруют выделившийся иод 0,02 TV раствором Na2S2O3 (0,05 ./V при полумикроопределении) в присутствии крахмала. В тех же условиях выполняют контрольный опыт.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 24 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: