Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0181 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ % Метод отгонки с водяным паром [1184] ускоряет выделение и позволяет работать с малыми количествами жидкости. Метод аэрации см. [1404], диффузионный метод — [621]. Условия отгонки аммиака при анализе различных объектов см. в соответствующих разделах главы XII. В качестве примера использования дистилляции как метода отделения от мешающих компонентов можно привести работу [717], в которой после отгонки аммиака определяют микроколичества азота методом спектро-фотометрии в потоке, обрабатывая полученные данные с помощью компьютера. ТИТРИМЕТРИЧЕСКОЕ И ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММИАКА В дистилляте аммиак определяют чаще всего титриметрически или фотометрически. К группе титриметрических методов принадлежат прежде всего различные варианты метода Кьельдаля, пригодные для анализа разнообразных объектов [557]. Обзор методик микроопределения азота в органических веществах методом Кьельдаля приведен в работе [1335]. Подробно о титриметрических методах определения аммиака см. в главе V. Микро - и полумикроопределение азота в органических веществах может быть осуществлено иодометрическим титрованием избытка KBrO3 после разложения вещества по Кьельдалю, окисления полученного (NHJ2SO4 гипобромитом калия, образующимся при взаимодействии KBrO3 и KBr [1284]. 5—10 мг органического вещества (30—50 мг при полумикроопределении) вносят в круглодонную колбу с обратным холодильником, прибавляют 0,7 г смеси 0,625 г K2SO4 и 0,075 г HgSO4 (2,8 г при полумикроопределении) и 3 мл концентрированной H2SO4 (6 мл при полумикроопределении). В случае нит-ро-, нитрозо - и азосоединений прибавляют 0,2—0,3 г глюкозы и 4 мл H2SO4 (1 г глюкозы и 10 мл H2SO4 при полумикроопределении). 1—% часа кипятят смесь, охлаждают и споласкивают обратный холодильник 25 мл воды. Колбу помещают в холодную воду, приливают 20 мл 0,04JV раствора KBrO3 (20 мл 0,1 N раствора при полумикроопределении), прибавляют 0,5 г KBr (1 г при полумикроопределении) и закрывают колбу пробкой, в которую вставлена закрытая пробкой N-образная трубка с 25 мл 25%-ного раствора NaOH (25 мл 50%-ной щелочи при полумикроопределении). Легким встряхиванием колбы раствор щелочи постепенно вливают в нее, содержимое колбы перемешивают и оставляют на 20 мин. Прибавляют в колбу 6 мл IN HCl (12 мл при полумикроопределении) и закрывают ее пробкой с N-образной трубкой, содержащей 10 мл 10%-ного раствора KJ (20%-ного раствора при полумикроопределении). Через 5 мин. после прибавления кислоты сливают в колбу раствор из N-образной трубки. Еще через 5 мин. титруют выделившийся иод 0,02 TV раствором Na2S2O3 (0,05 ./V при полумикроопределении) в присутствии крахмала. В тех же условиях выполняют контрольный опыт.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |