Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0149
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

—65° С. Вследствие постоянного испарения CO2 температура охлаждающей смеси автоматически регулируется так, что в приборе создается равномерный ток CO2.

Устройство для разложения образца. Блок представляет собой трубку из пирекса, если температура разложения не превышает 500° С, или из кварца, если разложение идет при более высоких температурах. В трубку помещают образец и два вида наполнения. На трубку для сжигания надвигают одну или несколько печей сопротивления для создания по длине трубки зон с различной температурой.

В этом блоке осуществляются две основные стадии процесса. Первая стадия — испарение образца, разложение основой массы образца и перевод вещества пробы в газообразные продукты; все эти процессы происходят с участием переменного наполнения трубки для сожжения, сюда же вводятся дополнительные катализаторы для окисления трудноразлагаемых веществ. Во второй стадии протекают процессы окончательного окисления вещества пробы и удаление из газовой смеси нежелательных компонентов, таких, как СО, O2, CH4, и восстановление окислов азота до элементного азота на постоянном наполнении трубки для сжигания, которое не меняется в течение серии анализов.

Постоянное наполнение состоит в общем случае из чередующихся слоев металлической меди и ее окисла. Подобная последовательность заполнения трубки для сожжения определяется многоцелевым назначением постоянного наполнения. Сжигание метана возможно на окиси меди при температурах 800—900° С. При температуре 700° С окисление метана не происходит. Однако при таких высоких температурах происходит термическое разложение окиси меди с выделением свободного кислорода, который в свою очередь поглощается металлической медью. Температуру металлической меди не следует поднимать выше 500° С, так как при более высоких температурах происходит частичное восстановление CO2 до СО. С другой стороны, недостаточный нагрев металлической меди может привести к тому, что часть окиси азота не восстанавливается на меди и попадает в азотометр. Поэтому вслед за металлической медью в трубку для сжигания помещают еще один слой окиси меди при температуре 200° С [209, 402, 522] для окисления образовавшегося СО.

С целью улучшения свойств постоянного наполнения. окись меди активируют добавлением Co3O4 при температуре 450— 500° С [1054]. Сделана также попытка использовать Co3O4 в качестве окислительного наполнения трубки для сожжения [1369]. При выборе рабочей температуры слоя этого катализатора следует учитывать перегрев (на 70° С и выше) начала слоя за счет тепла реакции окисления и то, что рабочая температура катализатора должна быть примерно на 200° С ниже температуры, при которой начинается его разложение (930° С). Улучшению условий разложения образца способствует также замена окиси меди на окись ни-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 124 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: