Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0152
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Другим недостатком этих азотометров является то, что при перемещениях уравнительного сосуда и, следовательно, изменении давления внутри бюретки часть азота растворяется или выделяется смазкой запорного крана. Эти объемы азота достигают 0,1 см3 и могут внести значительные ошибки при измерении выделившегося N2.

Ошибки, свойственные рассмотренным азотометрам, были устранены при создании азотометров улучшенного типа [434, 534, 716, 1069, 1134, 1334, 13571, в которых раствор KOH не заполняет бюретку, а подводится к отметке, расположенной в самом низу бюретки, ниже калиброванной части. Другой конец бюретки не имеет запорного крана и соединен с ртутным поршнем, ход штока которого калиброван в единицах объема. При заполнении бюретки азотом, полученным в ходе разложения образца, уровень раствора понижается. Перемещением поршня уровень раствора KOH возвращается к исходной отметке, а объем непосредственно вычисляется по ходу штока поршня. После выпуска измеренного газа азотометр готов к следующему измерению без какой-либо дополнительной операции. При объеме раствора KOH 450 мл на азото-метре подобной конструкции можно произвести 150 определений без замены реактива [10691.

Точность определения по микрометоду Дюма—Прегля не превышает в среднем ±0,2% при значении холостого опыта < 0,001 мл/час N2 при ошибке отсчета температуры <0,5° С, давления <1 мм рт. ст., объема <0,001 мл. При навесках, составляющих 3—9 мкг или 100 мг и выше, ошибка возрастает и равняется ±2—3%. Время анализа составляет в среднем 20 мин.

Достоинством микрометода Дюма—Прегля является то, что на его основе возможна автоматизация определения не только азота, но и одновременного определения углерода, водорода и азота. В обзоре [5341 рассмотрены автоматические приборы, применяющие различные приемы измерения выделяющихся газов. Так, анализатор Колемана [1319] использует газометрическое определение одного азота. Приборы фирмы «Техникой» (метод Валиша), фирмы «Перкин—Эльмер» (метод Симона) и фирмы «F and М» (метод Дерге) используют газохроматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0,05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное (CuO и Cu), газ-носитель — Не + O2. Выделившийся N2 отделяют от СО и CH4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. Ошибка составляет ~0,2%. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо CuO в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания.

Варианты метода. Ниже рассмотрены группы газометрических методов, несколько отличающихся от классического варианта

 

Сейчас на сайте

Сейчас 3066 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: