Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0111
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

соба: с отгонкой и без отгонки аммиака. В последнем случае непосредственному полярографическому определению иона аммония предшествует введение в раствор 'лимоннокислого калия или ком-плексона III, которые сдвигают потенциалы восстановления ионов, мешающих этому определению элементов (Fe, Cr, Ni), в более отрицательную область.

0,05 г образца растворяют при нагревании в 1 мл H2SO4 (1 : 1) с добавлением нескольких капель перекиси водорода. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 10 мл IN раствора лимоннокислого калия или 0,4 N раствор комплексом III. Введением едкого натра рН смеси устанавливают равным 5,0. Затем добавляют 3 мл формалина и объем раствора доводят по метки дистиллированной водой. Из раствора отбирают аликвотную часть, равную 2 мл, и переносят в полярографическую ячейку. Полярографирование проводят при скорости развертки потенциала 0,25 в/сек в интервале напряжений (—0,5) - ь (—1,5) е. Снимают дифференциальные кривые. Содержание азота определяют методом добавок.

Для определения малых количеств азота, когда требуются большие навески и концентрации мешающих элементов в растворе высоки, используют метод с предварительной отгонкой аммиака.

0,2 г стружки стали растворяют при нагревании в H2SO4 (1 : 1) с добавлением H2O2. Раствор помещают в сосуд для отгонки аммиака и добавляют щелочно-глицериновую смесь для создания сильнощелочной реакции. Присутствие глицерина ускоряет отгонку аммиака, понижая его растворимость. Аммиак отгоняют при пропускании через раствор тока водорода или какого-либо инертного газа, не содержащего кислород. Выделившийся аммиак через газоотводную трубку поступает в полярографическую ячейку, содержащую определенный объем 5%-ного формальдегида в универсальном буферном растворе с рН 5. Отгонка считается законченной, когда высота полярографического пика остается постоянной. Для ускорения отгонки рекомендуется раствор нагревать в сосуде с обратным холодильником.

Аммиак определяют количественно, используя анодное окисление ртути в растворе 0,1 M нитрата калия без буфера [1118]. Электродная реакция выражается уравнением

Hg - f - 2NH3 + 2H2O = Hg (OH)2 + 2NH4 4- 2е.

Предельный диффузионный ток прямо пропорционален концентрации аммиака в1 диапазоне 1 • Ю-4—1 • Ю-3 Mf измерения проводят при +0,3 в отн. нас. к.э.

Полярографический метод, предложенный в [1113], основан на конденсации аммиака с фталевым альдегидом в карбонатном буфере с рН 10,4. При избытке фталевого альдегида не образуется никаких восстанавливаемых соединений, и в этом случае уменьшение тока прямо пропорционально количеству аммиака, находящегося в растворе. Метод дает хорошие результаты (ошибка 0,3—

 

Сейчас на сайте

Сейчас 134 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: