Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0111 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ соба: с отгонкой и без отгонки аммиака. В последнем случае непосредственному полярографическому определению иона аммония предшествует введение в раствор 'лимоннокислого калия или ком-плексона III, которые сдвигают потенциалы восстановления ионов, мешающих этому определению элементов (Fe, Cr, Ni), в более отрицательную область. 0,05 г образца растворяют при нагревании в 1 мл H2SO4 (1 : 1) с добавлением нескольких капель перекиси водорода. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 10 мл IN раствора лимоннокислого калия или 0,4 N раствор комплексом III. Введением едкого натра рН смеси устанавливают равным 5,0. Затем добавляют 3 мл формалина и объем раствора доводят по метки дистиллированной водой. Из раствора отбирают аликвотную часть, равную 2 мл, и переносят в полярографическую ячейку. Полярографирование проводят при скорости развертки потенциала 0,25 в/сек в интервале напряжений (—0,5) - ь (—1,5) е. Снимают дифференциальные кривые. Содержание азота определяют методом добавок. Для определения малых количеств азота, когда требуются большие навески и концентрации мешающих элементов в растворе высоки, используют метод с предварительной отгонкой аммиака. 0,2 г стружки стали растворяют при нагревании в H2SO4 (1 : 1) с добавлением H2O2. Раствор помещают в сосуд для отгонки аммиака и добавляют щелочно-глицериновую смесь для создания сильнощелочной реакции. Присутствие глицерина ускоряет отгонку аммиака, понижая его растворимость. Аммиак отгоняют при пропускании через раствор тока водорода или какого-либо инертного газа, не содержащего кислород. Выделившийся аммиак через газоотводную трубку поступает в полярографическую ячейку, содержащую определенный объем 5%-ного формальдегида в универсальном буферном растворе с рН 5. Отгонка считается законченной, когда высота полярографического пика остается постоянной. Для ускорения отгонки рекомендуется раствор нагревать в сосуде с обратным холодильником. Аммиак определяют количественно, используя анодное окисление ртути в растворе 0,1 M нитрата калия без буфера [1118]. Электродная реакция выражается уравнением Hg - f - 2NH3 + 2H2O = Hg (OH)2 + 2NH4 4- 2е. Предельный диффузионный ток прямо пропорционален концентрации аммиака в1 диапазоне 1 • Ю-4—1 • Ю-3 Mf измерения проводят при +0,3 в отн. нас. к.э. Полярографический метод, предложенный в [1113], основан на конденсации аммиака с фталевым альдегидом в карбонатном буфере с рН 10,4. При избытке фталевого альдегида не образуется никаких восстанавливаемых соединений, и в этом случае уменьшение тока прямо пропорционально количеству аммиака, находящегося в растворе. Метод дает хорошие результаты (ошибка 0,3—
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |