Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0139 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Активация дейтронами. Анализ путем активации ускоренными дейтронами по ядерной реакции 14N (d, п) 15O при энергии дейтронов до 3,2 Мэв позволяет определить 5•1O-11 г N [1414]. Активация ионами 3He. Теоретические основы метода изложены в работе [1208]. Этот способ позволяет определять азот с большей чувствительностью, чем нейтронно-активационный метод. При активации пучком ионов 3He (ток 0,005—0,01 мка) с энергией 5—18 Мэв удается определять азот до концентрации 1 ч. на млн. [1207] по реакции 14N(3He, Gt)13N. Определение проводится по короткоживущим радиоактивным изотопам у-спектромет-рическим методом без химического разрушения пробы. При активационном анализе по очень короткоживущим изотопам (например, 17N с Ti11 = 4,16 сек.) измеряют активность запаздывающих нейтронов с использованием «челночного» контейнера пневмопочты (быстродействующая пневмопочта) [456]. Активация 7-квантами. Метод отличается большой простотой и экспрессностью выполнения. В некоторых случаях может выполняться без химического разрушения пробы. Используется ядерная реакция 14N (у, п) 13N. Чувствительность определения азота 1 ч. на млн. [446]. При использовании у-излучения с максимальной энергией 28 Мэв удается количественно определять азот с чувствительностью 10"2—10"3 ч. на млн. [677]. Метод особенно полезен при анализе материалов высокой чистоты. Например, в редких металлах и полупроводниковых материалах у-активационным методом определяют азот с чувствительностью 10~4—2-10~5% [275]. Об использовании радиоактивационного метода для определения азота в металлах высокой чистоты см. также главу XII. Недостатком прямых инструментальных методов является небольшая селективность в связи с тем, что при облучении элементов с Z = 4 - г - 20 (от Be до Ca) образуются радиоизотопы, обладающие аннигиляционным ^-излучением. Это затруднение может быть устранено использованием ЭВМ для анализа графиков распада аннигиляционной активности, а также применением в ряде случаев радиохимических методов. Радиохимические методы Химические методы выделения азота после облучения используются редко. Активационное определение азота (наряду с углеродом) в ар-сениде галлия, кремния, титана с применением радиохимического выделения описано в работе [101]. Анализируемые образцы облучают тормозным 7-излучением с максимальной энергией 25 Мэв, получаемым на линейном ускорителе электронов, или потоком нейтронов с энергией 14 Мэв от нейтронного генератора. При определении азота в кремнии и германии облученную пробу сплавляют при
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |