Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0182
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Для определения сантимиллиграммовых количеств азота в органических соединениях предложен титриметрический метод, состоящий в разложении вещества серной кислотой в запаянной кварцевой трубке при нагревании, пропускании реакционной смеси через ионообменную смолу основного характера и титровании образовавшегося NH4OH раствором HClO4 с потенциометрической регистрацией KTT [782]. Продолжительность анализа 12 мин. Определяемый минимум 30 мкг N. Абсолютная ошибка +0,25%. Металлы мешают определению.

Предложен фотометрический метод определения азота в органических веществах, основанный на сожжении их в атмосфере O2, взаимодействии образующихся окислов с хлоргидратом а-нафтилэтилендиамина в присутствии и-аминобензолсульфамида и на фотометрировании окраски получающегося азокрасителя [285].

В работе [20] описана модификация микроопределения азота в ароматических нитро - и полинитросоединениях методом Кьель-даля, включающая их предварительное восстановление. В [172] микрометод Кьельдаля усовершенствован применительно к анализу полимерных соединений: для разложения анализируемого вещества используют не концентрированную H2SO4, а дымящую H2SO4 (в смеси с K2SO4 и селеном), что позволяет сократить продолжительность разложения полимерных образцов. Образующийся NH3 определяют фотометрически (без перегонки) с реактивом Несслера. Ошибка определения не превышает ± 0,3%.

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА

С помощью приборов для автоматического элементного анализа азот обычно определяют методами газовой и газо-жидкостной хроматографии одновременно с углеродом и водородом. Подробно зти методы, описаны в главе «Газометрические методы».

Предварительно анализируемое органическое соединение сжигают за счет кислорода окислителя под действием катализатора [337] или разлагают пиролитически. При зтом весь азот переходит в N2 [84, 404]. В качестве окислителя наиболее эффективной оказывается окись меди; используют для зтой цели также окиси никеля, марганца. Органические вещества сжигают по принципу Дюма в автоматическом анализаторе Колемана, использующем простое газометрическое измерение N2 [1314.] Быстрый метод сожжения органических веществ для количественного определения в них азота предложен в работе [1153]. Разложение проводят в атмосфере гелия с использованием индукционной высокочастотной печи.

Продукты минерализации затем поступают в газовый хроматограф для разделения и количественного определения. По площади

 

Сейчас на сайте

Сейчас 129 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: