Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0108 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ нения, которое не влияет на флуоресценцию продукта реакции с CN-. ( Быстрый косвенный флуориметрический метод определения цианид-ионов предложен в работе [1051]. Он основан на измерении флуоресценции экстрагированного гексаном комплекса селена с 2,3-диаминонафталином (L), образующегося в количестве, эквивалентном содержанию CN"-ионов в растворе, по реакции Pd2 (LSe) Cl4+ 8CN-—2Pd (CN)2"+ 4Cl - + 2LSe. Мешают ионы Hg(II)1 S2-. Органическую фазу флуориметри-руют при 520 нм при возбуждении светом с длиной волны 377 нм. Роданид-ионы Спектрофотометричеекие методы определения роданид-ионов не столь многочисленны. Они либо основаны на использовании реакций с красителями, либо являются косвенными методами. Некоторые из них приведены ниже. Реакции с красителями Предложен экстракционно-фотометрический метод определения SCN--HOHOB (и NO3"), которые с кристаллическим фиолетовым (КФ) образуют ионные ассоциаты, хорошо экстрагируемые хлорбензолом из фосфатных буферных растворов [1359]. Экстракционное извлечение оптимально в интервале рН 2,5—10,5 (лучше всего при рН 5,8) и при соотношении КФ : SCN - = 25 : 1. Спектрофо-тометрирование экстракта проводят при 595 нм. Закон Вера выполняется для концентраций (0,8—8)-10"6 M SCN". Ошибка определения 1—2%. Не мешают определению СГ, SO4", PO4". Для спектрофотометрического определения микроколичеств роданид-ионов используется реакция образования трехкомпонент-ного комплекса (с максимумом светопоглощения при 620 нм, молярный коэффициент погашения 1,4-104), возникающего при реакции комплекса Hg(II) — метилтимоловый синий с SCN--HOHaMH при рН 6,9—7,4 [243, 1111]. Закон Вера выполняется при концентрации SCN - 0,1—2 мкг/мл. При определении 58,5 мкг SCN - стандартное отклонение и коэффициент вариации оптической плотности составляют 0,0033 и 1,42% соответственно. Определению SCN - этим методом мешают многие ионы (CN", S2-, J-, Br-, СГ, NH4", Ni2+, Со2+, Bi3+, Cd2+T Mn2+, Cu2+, Zn2+, Al3+, Fe3+), которые необходимо предварительно отделять методом ионообменной хроматографии. Метиленовый голубой и SCN "-ионы образуют комплекс состава (1 : 1), экстрагируемый дихлорэтаном [941] в кислой среде с получением окрашенного экстракта. Максимум оптической плотности при 675 нм. Закон Вера выполняется при концентрации SCN-
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |