Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0108
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

нения, которое не влияет на флуоресценцию продукта реакции с CN-. (

Быстрый косвенный флуориметрический метод определения цианид-ионов предложен в работе [1051]. Он основан на измерении флуоресценции экстрагированного гексаном комплекса селена с 2,3-диаминонафталином (L), образующегося в количестве, эквивалентном содержанию CN"-ионов в растворе, по реакции

Pd2 (LSe) Cl4+ 8CN-—2Pd (CN)2"+ 4Cl - + 2LSe.

Мешают ионы Hg(II)1 S2-. Органическую фазу флуориметри-руют при 520 нм при возбуждении светом с длиной волны 377 нм.

Роданид-ионы

Спектрофотометричеекие методы определения роданид-ионов не столь многочисленны. Они либо основаны на использовании реакций с красителями, либо являются косвенными методами. Некоторые из них приведены ниже.

Реакции с красителями

Предложен экстракционно-фотометрический метод определения SCN--HOHOB (и NO3"), которые с кристаллическим фиолетовым (КФ) образуют ионные ассоциаты, хорошо экстрагируемые хлорбензолом из фосфатных буферных растворов [1359]. Экстракционное извлечение оптимально в интервале рН 2,5—10,5 (лучше всего при рН 5,8) и при соотношении КФ : SCN - = 25 : 1. Спектрофо-тометрирование экстракта проводят при 595 нм. Закон Вера выполняется для концентраций (0,8—8)-10"6 M SCN". Ошибка определения 1—2%. Не мешают определению СГ, SO4", PO4".

Для спектрофотометрического определения микроколичеств роданид-ионов используется реакция образования трехкомпонент-ного комплекса (с максимумом светопоглощения при 620 нм, молярный коэффициент погашения 1,4-104), возникающего при реакции комплекса Hg(II) — метилтимоловый синий с SCN--HOHaMH при рН 6,9—7,4 [243, 1111]. Закон Вера выполняется при концентрации SCN - 0,1—2 мкг/мл.

При определении 58,5 мкг SCN - стандартное отклонение и коэффициент вариации оптической плотности составляют 0,0033 и 1,42% соответственно. Определению SCN - этим методом мешают многие ионы (CN", S2-, J-, Br-, СГ, NH4", Ni2+, Со2+, Bi3+, Cd2+T Mn2+, Cu2+, Zn2+, Al3+, Fe3+), которые необходимо предварительно отделять методом ионообменной хроматографии.

Метиленовый голубой и SCN "-ионы образуют комплекс состава (1 : 1), экстрагируемый дихлорэтаном [941] в кислой среде с получением окрашенного экстракта. Максимум оптической плотности при 675 нм. Закон Вера выполняется при концентрации SCN-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 167 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: