Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0183 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ пика N2 с помощью калибровочного графика определяют содержание азота с точностью до ±0,2 абс. %. Сорбентами служат молекулярные сита 5А [337, 902, 1107, 1153, 1209, 1314], 13Х [562], карбовакс 20М [648], селектосорбен [755], хромосорб [1161], активированный уголь [404], силикагель [84, 404, 1401] и др. Методом газо-жидкостной хроматографии определяют азотсодержащие летучие компоненты в твердых веществах и высоко-кипящих органических соединениях [1161, 1209]. Обзор методов определения азота, водорода и углерода в органических соединениях методом газо-жидкостной хроматографии см. [155]. В качестве газа-носителя чаще всего используют гелий, иногда — неон [755]. Детектируют N2 после хроматографического выделения с помощью детектора по теплопроводности [84, 648, 902, 1061, 1153, 1161, 1209], ионизационного аргонового детектора [755], водородно-воздушного пламенного детектора [815] и др. Предложенный в работе [337] метод одновременного определения кислорода и азота в органических соединениях состоит в сожжении вещества с образованием N2 и одновременном превращении кислорода в СО над слоем сажи. Последующее определение N2 и СО осуществляется методом газовой хроматографии. Навеску 0,005—0,010 г анализируемого вещества в кварцевой или платиновой лодочке помещают в кварцевую трубку диаметром 0,6—0,7 см и объемом 10 мл, содержащую слой «никелированной» сажи (способ приготовления см. ниже), нагретой до 900° С. В трубке создают разрежение до остаточного давления 2 мм рт. ст., выдерживают 5 мин., затем в течение 3 мин. вводят гелий, очшценный от O2. Снова создают разрежение на 5 мин. для окончательного удаления воздуха, затем разлагают навеску в атмосфере гелия в течение 5 мин. при помощи газовой горелки и вытесняют продукты разложения в течение 10 мин. током гелия со скоростью 5 мл/мин в хроматографическую колонку (60,0 X 0,4 см), заполненную молекулярными ситами 5А с величиной частиц 0,05—0,10 см, высушенными в течение 2 час. в вакууме при 300° С, при скорости газа-носителя (гелия) 50 мл/мии. Расчет производят по величине площадей соответствующих пиков N2 и СО при помощи калибровочных кривых. Способ приготовления «никелированной» с а - ж и: смешивают раствор формиата никеля с сажей (Ni: С — 1 : 1) и затем нагревают смесь до получения пасты, которую сушат и прокаливают в токе N2 или Не при 900° С в течение 3—4 час. В качестве примера можно привести работы по определению азота методом газовой хроматографии в газах, образующихся при радиолизе органических соединений [1401]^ в аминокислотах и других органических соединениях [815], в газах над закупоренным пивом [562]. В связи с тем, что газовая хроматография позволяет иметь дело с довольно малыми количествами анализируемых материалов,
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |