Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0183
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

пика N2 с помощью калибровочного графика определяют содержание азота с точностью до ±0,2 абс. %.

Сорбентами служат молекулярные сита 5А [337, 902, 1107, 1153, 1209, 1314], 13Х [562], карбовакс 20М [648], селектосорбен [755], хромосорб [1161], активированный уголь [404], силикагель [84, 404, 1401] и др.

Методом газо-жидкостной хроматографии определяют азотсодержащие летучие компоненты в твердых веществах и высоко-кипящих органических соединениях [1161, 1209]. Обзор методов определения азота, водорода и углерода в органических соединениях методом газо-жидкостной хроматографии см. [155].

В качестве газа-носителя чаще всего используют гелий, иногда — неон [755]. Детектируют N2 после хроматографического выделения с помощью детектора по теплопроводности [84, 648, 902, 1061, 1153, 1161, 1209], ионизационного аргонового детектора [755], водородно-воздушного пламенного детектора [815] и др. Предложенный в работе [337] метод одновременного определения кислорода и азота в органических соединениях состоит в сожжении вещества с образованием N2 и одновременном превращении кислорода в СО над слоем сажи. Последующее определение N2 и СО осуществляется методом газовой хроматографии.

Навеску 0,005—0,010 г анализируемого вещества в кварцевой или платиновой лодочке помещают в кварцевую трубку диаметром 0,6—0,7 см и объемом 10 мл, содержащую слой «никелированной» сажи (способ приготовления см. ниже), нагретой до 900° С. В трубке создают разрежение до остаточного давления 2 мм рт. ст., выдерживают 5 мин., затем в течение 3 мин. вводят гелий, очшценный от O2. Снова создают разрежение на 5 мин. для окончательного удаления воздуха, затем разлагают навеску в атмосфере гелия в течение 5 мин. при помощи газовой горелки и вытесняют продукты разложения в течение 10 мин. током гелия со скоростью 5 мл/мин в хроматографическую колонку (60,0 X 0,4 см), заполненную молекулярными ситами 5А с величиной частиц 0,05—0,10 см, высушенными в течение 2 час. в вакууме при 300° С, при скорости газа-носителя (гелия) 50 мл/мии. Расчет производят по величине площадей соответствующих пиков N2 и СО при помощи калибровочных кривых.

Способ приготовления «никелированной» с а - ж и: смешивают раствор формиата никеля с сажей (Ni: С — 1 : 1) и затем нагревают смесь до получения пасты, которую сушат и прокаливают в токе N2 или Не при 900° С в течение 3—4 час.

В качестве примера можно привести работы по определению азота методом газовой хроматографии в газах, образующихся при радиолизе органических соединений [1401]^ в аминокислотах и других органических соединениях [815], в газах над закупоренным пивом [562].

В связи с тем, что газовая хроматография позволяет иметь дело с довольно малыми количествами анализируемых материалов,

 

Сейчас на сайте

Сейчас 128 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: