Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0179
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

ния. Реакционную смесь охлаждают, разбавляют водой, прибавляют избыток щелочи, немного тиосульфата или сульфида натрия и цинковой пыли (для восстановления азотистых соединений) и отгоняют аммиак, поглощая его титрованным раствором кислоты (HCl, H2SO4, H3BO3). (Титриметрическое окончание метода см. в главе V.)

Азот выделяется количественно в виде аммиака только из аминов и их производных. Другие азотсодержащие вещества (нитро-, нитрозо-, азосоединения и т. п.) образуют наряду с аммиаком также молекулярный азот, что приводит к получению заниженных результатов. Для определения азота в этих веществах их предварительно восстанавливают до аминов, нагревая с цинковой пылью и кислотой, или разлагают в смеси H2SO4 и H3PO4 (3:1), содержащей небольшие количества селена и сульфата меди, или в среде H2SO4 в присутствии глюкозы и сульфата калия.

Для уменьшения вспенивания сернокислой реакционной массы при определении азота по методу Кьельдаля в пищевых продуктах, органических удобрениях и других органических веществах рекомендуется прибавлять полиэтилен в виде кусочков пленки толщиной 0,06 мм или вносить в реакционную массу смесь катализаторов в полиэтиленовом пакете [1086].

Разложение органических соединений окислением смесью хлорной и йодной кислот с последующей отгонкой аммиака по методу Кьельдаля дает также хорошие результаты [1080].

Усовершенствованная аппаратура для определения азота этим методом описана в [1319]. Методы отделения аммиака отгонкой подробно описаны в [720, стр. 274—316].

Отгонка миллиграммовых количеств аммиака

Для перегонки аммиака могут быть использованы перегонные аппараты различных конструкций, широко описанные в литературе. Эти аппараты состоят из перегонной колбы Кьельдаля, холодильника и приемника.

Классическая методика работы по [1282] заключается в следующем.

После разбавления пробы безаммиачной дистиллированной водой вносят в колбу прокаленные кусочки гранулированной пемзы, обмазывают шлиф чистейшим парафиновым маслом и собирают перегонный аппарат. В качестве приемника служит колба Эрленмейера емкостью 100 мл, которая предварительно наполняется известным количеством титрованной 0,1 или 0,02 N борной кислоты. Трубка холодильника должна прикасаться к дну приемника, чтобы во время дистилляции в ней находился столбик жидкости. Нагревать начинают небольшим пламенем. Одновременно из припаянной воронки по каплям добавляют в колбу столько прокипяченного 15%-ного раствора едкого натра, чтобы после достижения нейтральной точки был еще избыток щелочи 10 капель (для небольших количеств азота достаточно 1 капли),

 

Сейчас на сайте

Сейчас 147 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: