Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0107 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ ствии ДМ ФА скорость реакции значительно увеличивается: время, необходимое для спектрофотометрического определения CN--Ho-нов, уменьшается с 2 до <^0,5 час. Реакции с барбитуровой кислотой В работах [87, 182] показана возможность определения CN--HOHOB с барбитуровой кислотой. Анализируемую пробу, содержащую 0,25 мг CN-, помещают в колбу Кьельдаля, прибавляют дистиллированную воду до объема 50 мл, 20 мл IN раствора Pb(N03)2 и через капельную воронку приливают 0,1 N H2SO4 до кислой реакции по метилоранжу. В приемник предварительно наливают 15 мл 1%-ного раствора NaOH. Отгоняют 75 мл дистиллята, доводят объем отгона до 100 мл. 5 или 10 мл отгона (в зависимости от концентрации цианидов) нейтрализуют в отдельной пробе 0,1 N раствором HCl по бромкрезоловому красному; отгон помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, приливают необходимое для нейтрализации количество 0,1 TV раствора HCl1 доводят объем до метки, переносят в коническую колбу, прибавляют 1 мл 1%-ного раствора хлорамина и через 1 мин. 3 мл смешанного реактива. (Последний готовят следующим образом: в мерную колбу емкостью 50 мл помещают 1 г барбитуровой кислоты, 5 мл пиридина, растворяют в воде, приливают 1 мл концентрированной HCl и доводят водой до метки.) В зависимости от интенсивности полученной окраски определяют светопоглощение на фотоколориметре с зеленым светофильтром (для концентрации CN - 0,2 мг/л) через 8 мин. после прибавления реактива или с синим светофильтром (для концентрации CN-0,2—1 мг/л) через 30 мин. после прибавления реактива. Концентрацию CN-рассчитывают по калибровочным кривым. Флуориметрические методы Предложен специфический флуориметрический метод определения малых количеств CN - с бензохинонмонооксимным эфиром бензолсульфокислоты [787]. С этим реагентом CN - взаимодействует с образованием соединения, обладающего интенсивной зеленой флуоресценцией при возбуждении светом с длиной волны 440 нм. К 3 мл 3,4•1O-4 M раствора указанного реагента в диметилсульфоксиде прибавляют 0,1 мл анализируемого раствора и измеряют интенсивность флуоресценции при 500 нм на спектрофлуориметре, возбуждая раствор светом с длиной волны 440 нм. Метод позволяет определять >0,5 мкг CN - в 1 мл раствора; не мешают J-, Cl", Br-, ClO-, ClO3", ClO4", JO3", SiOl-, SO2T, SCN-, тартрат, BrO3-, NOJ1 РОГ, S2O2-, цитрат, РОГ, F-. JO4', AsOt, SO2', Fe(CN)4-, CO3-, HCO3-, BO3-I TeO2', Cr2O2", BiO3-, Fe(CN)e"\ S"- реагируют с образованием розовато-коричневого соеди-
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |