Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0107
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

ствии ДМ ФА скорость реакции значительно увеличивается: время, необходимое для спектрофотометрического определения CN--Ho-нов, уменьшается с 2 до <^0,5 час.

Реакции с барбитуровой кислотой

В работах [87, 182] показана возможность определения CN--HOHOB с барбитуровой кислотой.

Анализируемую пробу, содержащую 0,25 мг CN-, помещают в колбу Кьельдаля, прибавляют дистиллированную воду до объема 50 мл, 20 мл IN раствора Pb(N03)2 и через капельную воронку приливают 0,1 N H2SO4 до кислой реакции по метилоранжу. В приемник предварительно наливают 15 мл 1%-ного раствора NaOH. Отгоняют 75 мл дистиллята, доводят объем отгона до 100 мл. 5 или 10 мл отгона (в зависимости от концентрации цианидов) нейтрализуют в отдельной пробе 0,1 N раствором HCl по бромкрезоловому красному; отгон помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, приливают необходимое для нейтрализации количество 0,1 TV раствора HCl1 доводят объем до метки, переносят в коническую колбу, прибавляют 1 мл 1%-ного раствора хлорамина и через 1 мин. 3 мл смешанного реактива. (Последний готовят следующим образом: в мерную колбу емкостью 50 мл помещают 1 г барбитуровой кислоты, 5 мл пиридина, растворяют в воде, приливают 1 мл концентрированной HCl и доводят водой до метки.) В зависимости от интенсивности полученной окраски определяют светопоглощение на фотоколориметре с зеленым светофильтром (для концентрации CN - 0,2 мг/л) через 8 мин. после прибавления реактива или с синим светофильтром (для концентрации CN-0,2—1 мг/л) через 30 мин. после прибавления реактива. Концентрацию CN-рассчитывают по калибровочным кривым.

Флуориметрические методы

Предложен специфический флуориметрический метод определения малых количеств CN - с бензохинонмонооксимным эфиром бензолсульфокислоты [787]. С этим реагентом CN - взаимодействует с образованием соединения, обладающего интенсивной зеленой флуоресценцией при возбуждении светом с длиной волны 440 нм.

К 3 мл 3,4•1O-4 M раствора указанного реагента в диметилсульфоксиде прибавляют 0,1 мл анализируемого раствора и измеряют интенсивность флуоресценции при 500 нм на спектрофлуориметре, возбуждая раствор светом с длиной волны 440 нм.

Метод позволяет определять >0,5 мкг CN - в 1 мл раствора; не мешают J-, Cl", Br-, ClO-, ClO3", ClO4", JO3", SiOl-, SO2T, SCN-, тартрат, BrO3-, NOJ1 РОГ, S2O2-, цитрат, РОГ, F-.

JO4', AsOt, SO2', Fe(CN)4-, CO3-, HCO3-, BO3-I TeO2', Cr2O2", BiO3-, Fe(CN)e"\ S"- реагируют с образованием розовато-коричневого соеди-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 140 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: