Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0140
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

900°—1000° С с NaOH в присутствии нитрида кремния в качестве неактивного носителя. Выделяющийся аммиак поглощают 0,1 JV раствором H2SO4, осаждают NH4 в виде тетрафенилбората и в осадке измеряют активность 13N на спектрометре 7—7-совпадений. Химический выход азота равен 90—95% .

При определении азота в титане облученную пробу протравливают смесью HCl и HF (1 : 1), растворяют при слабом нагревании в смеси HCl и HF (10 : 1) в присутствии 5 мг носителя (в виде нитрида алюминия или NH4Cl), раствор подщелачивают, отгоняют аммиак с водяным паром, поглощают его 0,IiV H2SO4, осаждают тетрафенилборат аммония и измеряют в нем активность 13N-

Чувствительность определения азота по (у, «)-реакции составляет 5-10"5%, чувствительность нейтронно-активационного определения азота равна 2 •10-4%.

В упоминавшемся выше методе определения азота на быстрых нейтронах [230] по измерению активности образовавшегося изотопа 13N определению мешает медь. В ее присутствии предварительно выделяют 13N (после облучения в течение 40 мин.) отгонкой в виде NH3, затем осаждают (NHJ2PtCl6 и измеряют активность осадка. Чувствительность определения при этом снижается в 10 раз по сравнению с прямым инструментальным определением.

При определении азота активационным методом по ядерной реакции 14N (d, п) 15O [1047] разработана методика экспрессного радиохимического выделения 15O из облученной пробы с использованием восстановительной плавки. После облучения пробу быстро протравливают, плавят в графитовом тигле с добавлением соответствующего плавня или без него, образующийся СО окисляют до CO2, поглощают CO2 аскаритом и измеряют его радиоактивность. Продолжительность выделения 2 мин., химический выход 15O равен 70%. Чувствительность определения азота 1 ч. на блн.

Известны косвенные радиометрические методы, используемые для определения азота и его соединений.

Метод отражения В-излучения применен для определения 0,03—0,18 г NH^ с максимальным отклонением 0,0016 г [1035]. Метод основан на осаждении при 0° С NH4 при помощи избытка Na2Pb[M(NO2),,] (где M = Cu2+, Ni2+, или Со2+) и получении кристаллов (NHJ2Pb[M(NO2)J. Образовавшийся осадок отделяют фильтрованием и измеряют интенсивность отраженного от фильтра 6-излучения источника 2C4T1N03 активностью 1—10 мкю-ри при помощи двух параллельно соединенных счетчиков Гейгера — Мюллера типа СТС-6 или сцинтилляционного счетчика «Numedit-714». Источник 204TlNO3 располагают на расстоянии

1,2—1,5 см от поверхности фильтра. Содержание NHt (Cx) находят по формуле

Cx = [C1 (Z2 - Ix) + C2 (Ix - I1,]/ (I2-I1), где C1 и C2 — концентрации двух эталонных растворов; Ix, I1,

 

Сейчас на сайте

Сейчас 89 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: