Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0140 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ 900°—1000° С с NaOH в присутствии нитрида кремния в качестве неактивного носителя. Выделяющийся аммиак поглощают 0,1 JV раствором H2SO4, осаждают NH4 в виде тетрафенилбората и в осадке измеряют активность 13N на спектрометре 7—7-совпадений. Химический выход азота равен 90—95% . При определении азота в титане облученную пробу протравливают смесью HCl и HF (1 : 1), растворяют при слабом нагревании в смеси HCl и HF (10 : 1) в присутствии 5 мг носителя (в виде нитрида алюминия или NH4Cl), раствор подщелачивают, отгоняют аммиак с водяным паром, поглощают его 0,IiV H2SO4, осаждают тетрафенилборат аммония и измеряют в нем активность 13N- Чувствительность определения азота по (у, «)-реакции составляет 5-10"5%, чувствительность нейтронно-активационного определения азота равна 2 •10-4%. В упоминавшемся выше методе определения азота на быстрых нейтронах [230] по измерению активности образовавшегося изотопа 13N определению мешает медь. В ее присутствии предварительно выделяют 13N (после облучения в течение 40 мин.) отгонкой в виде NH3, затем осаждают (NHJ2PtCl6 и измеряют активность осадка. Чувствительность определения при этом снижается в 10 раз по сравнению с прямым инструментальным определением. При определении азота активационным методом по ядерной реакции 14N (d, п) 15O [1047] разработана методика экспрессного радиохимического выделения 15O из облученной пробы с использованием восстановительной плавки. После облучения пробу быстро протравливают, плавят в графитовом тигле с добавлением соответствующего плавня или без него, образующийся СО окисляют до CO2, поглощают CO2 аскаритом и измеряют его радиоактивность. Продолжительность выделения 2 мин., химический выход 15O равен 70%. Чувствительность определения азота 1 ч. на блн. Известны косвенные радиометрические методы, используемые для определения азота и его соединений. Метод отражения В-излучения применен для определения 0,03—0,18 г NH^ с максимальным отклонением 0,0016 г [1035]. Метод основан на осаждении при 0° С NH4 при помощи избытка Na2Pb[M(NO2),,] (где M = Cu2+, Ni2+, или Со2+) и получении кристаллов (NHJ2Pb[M(NO2)J. Образовавшийся осадок отделяют фильтрованием и измеряют интенсивность отраженного от фильтра 6-излучения источника 2C4T1N03 активностью 1—10 мкю-ри при помощи двух параллельно соединенных счетчиков Гейгера — Мюллера типа СТС-6 или сцинтилляционного счетчика «Numedit-714». Источник 204TlNO3 располагают на расстоянии 1,2—1,5 см от поверхности фильтра. Содержание NHt (Cx) находят по формуле Cx = [C1 (Z2 - Ix) + C2 (Ix - I1,]/ (I2-I1), где C1 и C2 — концентрации двух эталонных растворов; Ix, I1,
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |