Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0127 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ с нанесенными на нее солями щелочных элементов. Верхнее пламя помещают на оптической оси пламенного спектрофотометра Пер-кин — Эльмер (модель 202). Анализируемая газовая смесь поступает в нижнее пламя детектора и изменяет режим его горения, что вызывает изменение испарения солей щелочных элементов с Pt-сетки. Ионизация их в верхнем пламени способствует, в свою очередь, изменению тока ионизации и, следовательно, изменению интенсивности линий щелочного элемента. Таким образом косвенно определяют содержание азота. Введение паров щелочного элемента способствует увеличению чувствительности и специфичности определения азота. Разработана методика определения 0,2% азота в гелии по интенсивности свечения в высокочастотном разряде, измеряемой с помощью пламенного фотометра [674]. В спектре азота обнаружено 11 пиков излучения, характеристическими из которых являются пики при 337 и 358 нм. Присутствие более 0,04% O2 мешает определению азота этим методом, и поэтому необходимо предварительное удаление избытка кислорода. Абсорбционный спектральный анализ Атомная абсорбция В последние годы в практике спектрального анализа все большее распространение получает атомно-абсорбционный спектральный анализ, который в ряде случаев предпочтительнее эмиссионного метода анализа [185]. Он заключается в измерении поглощения в центре атомной линии при просвечивании паров. В отличие от широких полос поглощения, наблюдаемых в молекулярной абсорбционной спектроскопии, поглощение света атомами от источника со сплошным спектром происходит в очень узких интервалах спектра, порядка сотых долей ангстрема. Поэтому атомное поглощение проявляется на спектрограммах в виде отдельных тонких линий. Атомно-абсорбционный метод более точен, чем эмиссионный и рентгеноспектральный. Чаще всего наиболее чувствительными в поглощении являются линии, соответствующие переходам в нижнее невозбужденное состояние. В качестве просвечивающих источников света используются лампы с полыми катодами, высокочастотные и парометаллические лампы. Применение атомно-абсорбционного метода для спектрального анализа газовых смесей проще, чем в случае анализа остальных веществ. Но резонансные линии газов лежат в вакуумной УФ-области спектра, труднодоступной для измерения. Основным затруднением при измерении атомной абсорбции азота является необходимость эффективной диссоциации молекул (потенциал ионизации 14,53 в). Схема уровней энергии молекул азота приведена в [99, стр. 295].
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |