Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0156 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Блок хроматографических колонок служит для разделения газовой смеси на отдельные компоненты. Для выделения азота и его соединений используется во всех случаях газоадсорбционная хроматография. В качестве сорбентов используют молекулярные сита 5А [872, 880, 969, 972, 1012, 1033, 1449], 13Х [700], силохром [509], природный морденит [346], алюмосиликат [179], алюмогель [265], силикагель [599, 1091], пористый полимер типа порапак [610], графитизированную сажу [1196], цеолит GaA [1139] и активированные угли. При определении NO2 в газовых смесях используют газо-жидкостную хроматографию с применением в качестве неподвижной фазы органических фосфинов и фосфитов [664]. Наилучшие результаты дает реакция NO2 с трифенил-фосфитом, так как при этом NO2 целиком переводится в NO. При разделении NO2 и NO используют в качестве неподвижной фазы политетрафторэтилен и политрифтормонохлорэтилен [663]. Анализ продуктов разложения гидразина (N2, H2O, NH3) проводят также с помощью газо-жидкостной хроматографии. Неподвижные фазы в этом анализе состоят из триэтиламина и тетраэтиленпента-амина на хромосорбе и 10% триэтаноламина на порапаке T [1248]. При совместном определении аэота и его соединений с углеводородными газами сочетают газоадсорбционную и газо-жидкостную хроматографию [71, 79, 357, 377, 656, 1091]. В этих работах неподвижная фаза состоит из 10% диметилсебазита на КУ-2 [80], 15% динонилфталата на кирпиче ИНЗ-600 [71], 0,5% поли-этиленгликоля на стеклянных шариках [357], диметилсульфо-лана [656] и силиконового масла на флуоропаке [984]. Пропитка сорбентов молекулярных сит 5А и силикагеля н-гептаном после их промывки водой, спиртом и эфиром уменьшает специфическую адсорбционную активность зерен молекулярных сит по отношению к окислам азота и делает более равномерным свойства сорбента по длине колонки [915]. Компонентный состав разделяемых газовых смесей, размеры колонок, виды сорбентов и детекторов представлены в табл. 15. Хроматографические колонки, как правило, работают в изотермическом режиме, для чего их помещают в термостат с заданной температурой. В некоторых случаях для лучшего разделения компонентов используют программирование температуры [846, 888]. При определении молекулярного азота на катарометре в качестве газа-носителя лучше всего использовать гелий, обладающий максимальной теплопроводностью. Однако гелий, особенно гелий высокой чистоты, является дорогим реактивом и его заменяют на аргон или водород. В последнее время для проявления хроматограмм используют неон. Применение его в ионизационных детекторах вместо аргона втрое повышает чувствительность определения молекулярного аэота [754, 757, 758, 759, 999]. Чувствительность определения повышается, если пропускать через хроматографическую систему смесь газов: Ar + пары парафинового углеводорода [397], Ar + н-толуидин [756], Ne + 0,1 —
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |