Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0104 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ случаев проводится косвенное спектрофотометрическоё определение CN--HOHOB на основании уменьшения поглощения различных комплексных соединений в присутствии цианидов. Но, кроме того, используют и прямые спектрофотометрические и флуориметриче-ские методы; некоторые из них приведены ниже. Косвенные методы Ослабление поглощения комплексных солей ртути. Разработан спектрофотометрический метод определения С1\"-ионов, основанный на уменьшении поглощения этилендиаминтетраацетата ртути [151] при 250 нм. Уменьшение оптической плотности в присутствии цианидов пропорционально концентрации CN - в интервале 0,2—24 мкг/мл (молярный коэффициент погашения —1260). Реакция завершается за 2—3 мин. в фосфатной буферной среде с рН 6—8. Мешают определению SCN", S2-, Br", J-, Cu2+, Ni2+, Со2+. Косвенное спектрофотометрическое определение цианида в ультрафиолетовой области выполняется также с помощью иодид-ного комплекса состава [HgY(J)]3" (где Y — ЭДТА) [241]. Устойчивость цианидного комплекса [HgY(CN)]3- значительно выше устойчивости иодидного комплекса, и поэтому CN" количественно вытесняет J". По уменьшению оптической плотности раствора [HgY(J)]3" при 260 нм после добавления CN" определяют содержание цианида (в пределах 2,5—280 мкг CN-/50 мл). К анализируемому раствору с рН 5—8 добавляют известный избыток 10_3 M раствора [HgY(J)]3-, разбавляют до 50 мл и через несколько минут фотометрируют относительно воды. Определению мешают S2-, VO3, In, Cu, Со, Ni, Hg(II), Ag. Комплекс ртути с фталеинкомплексоном, образующийся при рН 9,6—10,3 и значительно поглощающий при 583 нм, также используется для косвенного определения CN - [242]. При реакции этого комплекса с цианидом образуется комплекс, не поглощающий свет при указанной длине волны. На основании этого по уменьшению оптической плотности первого комплекса определяют. фотометрически содержание цианид-ионов. Определению мешают S2", J - и некоторые катионы. Разработан спектрофотометрический метод определения 0,2— 6 мкг CN - с помощью дифенилкарбазона в присутствии Hg(II) и KJ (по ослаблению окраски смеси реагентов [250]). К 10 мл анализируемого раствора прибавляют 1 мл 0,05 N HNO3 (в присутствии СГ вместо HNO3 добавляют буферный раствор с рН 7), 1 мл смешанного реагента, содержащего по 2,5•1O-4 моль! л Hg(N03)2 и KJ, 10 мл C6H6, 1 мл 0,05%-ного раствора дифенилкарбазона и экстрагируют 1 мин. Через 1—2 мин. измеряют оптическую плотность экстракта при 562 нм в 1-сантиметровой кювете.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |