Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0104
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

случаев проводится косвенное спектрофотометрическоё определение CN--HOHOB на основании уменьшения поглощения различных комплексных соединений в присутствии цианидов. Но, кроме того, используют и прямые спектрофотометрические и флуориметриче-ские методы; некоторые из них приведены ниже.

Косвенные методы

Ослабление поглощения комплексных солей ртути. Разработан спектрофотометрический метод определения С1\"-ионов, основанный на уменьшении поглощения этилендиаминтетраацетата ртути [151] при 250 нм. Уменьшение оптической плотности в присутствии цианидов пропорционально концентрации CN - в интервале 0,2—24 мкг/мл (молярный коэффициент погашения —1260). Реакция завершается за 2—3 мин. в фосфатной буферной среде с рН 6—8. Мешают определению SCN", S2-, Br", J-, Cu2+, Ni2+, Со2+.

Косвенное спектрофотометрическое определение цианида в ультрафиолетовой области выполняется также с помощью иодид-ного комплекса состава [HgY(J)]3" (где Y — ЭДТА) [241]. Устойчивость цианидного комплекса [HgY(CN)]3- значительно выше устойчивости иодидного комплекса, и поэтому CN" количественно вытесняет J". По уменьшению оптической плотности раствора [HgY(J)]3" при 260 нм после добавления CN" определяют содержание цианида (в пределах 2,5—280 мкг CN-/50 мл).

К анализируемому раствору с рН 5—8 добавляют известный избыток 10_3 M раствора [HgY(J)]3-, разбавляют до 50 мл и через несколько минут фотометрируют относительно воды. Определению мешают S2-, VO3, In, Cu, Со, Ni, Hg(II), Ag.

Комплекс ртути с фталеинкомплексоном, образующийся при рН 9,6—10,3 и значительно поглощающий при 583 нм, также используется для косвенного определения CN - [242]. При реакции этого комплекса с цианидом образуется комплекс, не поглощающий свет при указанной длине волны. На основании этого по уменьшению оптической плотности первого комплекса определяют. фотометрически содержание цианид-ионов. Определению мешают S2", J - и некоторые катионы.

Разработан спектрофотометрический метод определения 0,2— 6 мкг CN - с помощью дифенилкарбазона в присутствии Hg(II) и KJ (по ослаблению окраски смеси реагентов [250]).

К 10 мл анализируемого раствора прибавляют 1 мл 0,05 N HNO3 (в присутствии СГ вместо HNO3 добавляют буферный раствор с рН 7), 1 мл смешанного реагента, содержащего по 2,5•1O-4 моль! л Hg(N03)2 и KJ, 10 мл C6H6, 1 мл 0,05%-ного раствора дифенилкарбазона и экстрагируют 1 мин. Через 1—2 мин. измеряют оптическую плотность экстракта при 562 нм в 1-сантиметровой кювете.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 92 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: