Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0133 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ геновского микроанализа [924]. Бескристальный анализ позволяет определять каждый из этих элементов с большей чувствительностью, но исключает возможность определения двух соседних элементов при их одновременном присутствии. Содержание легких элементов, в том числе и азота, можно определить методом рентгеновского анализа с помощью многослойных пленочных анализаторов [345, 398] с достаточно высокой чувствительностью. В работе [970] описана аппаратура и приемы рентгеноспек-трального анализа; рассмотрено влияние основы, обусловленное поглощением и третичным возбуждением; указаны пути подавления или учета влияния посторонних элементов. Определены параметры распределения импульсов азота по экспериментально найденному распределению' импульсов BN [1279]. Рентгенофазовым методом [8] проведен количественный анализ смешанных удобрений. В число определяемых компонентов входят NO3", NH4". Внутренним стандартом служит шпинель. МАСС-СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ В аналитической химии азота существуют две основные области, в которых используется масс-спектрометрия: определение содержания азота в конкретных объектах и измерение его изотопного состава. Изотопный анализ Масс-спектрометрия является в настоящее время одним из основных методов определения изотопного состава азота, а для необогащенных образцов с природной распространенностью 15N — это единственный метод. (Определение изотопного состава оптическими методами, активационным анализом, ЯМР и методами газовой хроматографии см. в соответствующих разделах.) Перед масс-спектральным анализом азот образца переводится в измеряемую газообразную форму. Наиболее распространенной формой для изотопного измерения азота на масс-спектрометре является N2 (табл. 13). Для газообразных образцов вся подготовка сводится к очистке N2 от примесей, мешающих определению. Обычно зто окись углерода, метан, вода, кислород и двуокись углерода [699]. Другими газообразными формами, используемыми для изотопных измерений, служат окись азота и атомарный азот. Азот аммонийных, нитратных, нитритных и органических соединений в общем случае переводится в N2 либо по методу Дюма [1188], либо по методу Риттенберга окислением аммонийного азота гипобромитом натрия [1309]. Окисленные формы азота предварительно восстанавливаются до аммиака сплавом Деварда. При использовании последних методов возможно достижение точности изотопного определения +0,01% [1278].
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |