Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0113 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ В работе [1350] рекомендуют использовать раствор хлорида лантана (потенциал восстановления —1,22 в), а в [856, 944, 1077] — уранил-ион для ускорения восстановления нитрата. Используют также каталитическое действие нитрата, вызывающее увеличение высоты второй волны при восстановлении ионов молибдена [887]. Для полярографического определения 0,02—1,0 ммоля нитрата успешно используют его реакцию с 2,6-ксиленолом (диметил-фенолом) и получение полярографической волны восстановления продукта [806]. Полярографически определяют NO3 в фосфорной кислоте и ее солях [349]. В табл. 11 приведены сведения о других полярографических методах определения нитрат-ионов. Нитрит-ионы Нитрит-ионы ведут себя в описанных выше методах аналогично нитратам, но их диффузионные константы различны. Количественно определить сумму нитрит - и нитрат-ионов можно измерением общего предельного диффузионного тока, за которым следует окисление в полярографической ячейке нитрита до нитрата перекисью водорода в кислом растворе и измерение возрастания диффузионного тока нитрата. Решение двух независимых уравнений позволяет вычислить содержание нитрита и нитрата [914]. Нитрит-ионы можно определять в присутствии нитрат-ионов вольтамперометрически с применением Pt-электрода. Для концентраций NO2" в пределах 10~e—10~3 M хорошо выраженная волна окисления NO2 получается при рН 0—-8. При рН 3,5—8 потенциал полуволны не зависит от рН, причем на электродах протекает реакция N07 NO2 + е; при рН 0—3 протекает реакция HNO2 ?± NO2 + H+ + е [1204]. В случае окисления N02-hohob на вращающемся микродисковом Pt-аноде высота волны пропорциональна концентрации ионов; реакция необратима [186]. Описан модифицированный метод полярографического определения нитрита в присутствии восстановленной формы аскорбината [226] на фоне, содержащем комплекс Cr8+ с глицерином, при рН 6,0—7,0. Высота волны пропорциональна концентрации NO2 до 20 ч. на млн. Достаточно быстрый (10 мин.) и точный (ошибка 'порядка 1 %) косвенный полярографический метод определения нитрита основан на восстановлении 4-нитрозо-2,6-ксиленола, образующегося при реакции NO2 с 2,6-ксиленолом в смеси (5:4:1) H2SO4 с водой и уксусной кислотой. На этом фоне наблюдается четкая! двух-электронная волна с Ец, = —0,05 в (отн. электрода HgVHgSO4). Предельный ток, измеряемый при —0,15 в, пропорционален концентрации NO3 в интервале 0—14 мкг/мл. 100-кратный избыток
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |