Аналитическая химия азота - 0177

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101	102	103	104	105	106	107	108	109	110	111	112	113	114	115
116	117	118	119	120	121	122	123	124	125	126	127	128	129	130
131	132	133	134	135	136	137	138	139	140	141	142	143	144	145
146	147	148	149	150	151	152	153	154	155	156	157	158	159	160
161	162	163	164	165	166	167	168	169	170	171	172	173	174	175
176	177	178	179	180	181	182	183	184	185	186	187	188	189	190
191	192	193	194	195	196	197	198	199	200

При косвенном определении из полученной электрофореграммы вырезают зону, содержащую SCN_-hohh, минерализуют нагреванием с 2 ш дымящей азотной кислоты в колбе с охлаждением до полного окисления серы, содержащейся в SCN-, до SOf. В полученном растворе определяют SOf не-фелометрически в виде BaSO4 или восстанавливают SOf до S2- с помощью Ti(III) в среде H3PO4. В последнем случае образовавшийся H2S отгоняют в раствор NaOH и титруют S2- раствором (CH3COO)2Hg в присутствии дитизона в качестве индикатора. Ошибка определения при нефелометрическом и тит-риметрическом окончании составляет 3,3—5,2 и 2,7—4,7% соответственно»

Предложенный в работе [1039] метод вытеснительного электрофореза, в частности для разделения смеси ацетат-, нитрат-, хлорид - и оксалат-ионов, относительно прост и требует всего Ю-7 моля каждого из анионов.

Прибор состоит из длинного (1м) тонкого (внутренний диаметр 0,4 *л, внешний диаметр 0,7 мм) стеклянного капилляра, соединяющегося двумя четырехходовыми кранами с электродными сосудами, наполненными кислотой (—) и щелочью (+)• В самом капилляре находится раствор NaCl и растворимый полимер — оксиэтилцеллюлоза, не содержащая ионогенных групп. После введения пробы через кран включают ток, и ионы движутся по капилляру (в соответствии с их подвижностями в данных условиях) с резкими границами между ними. Так как подвижность ионов в зонах разная, то различен и градиент потенциала, что обусловливает разное количество выделяющегося в зонах тепла. Измеряя двумя термопарами температуру и градиент потенциала в зонах, регистрируют на самописце вид электрофореграмм.

ЭКСТРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Используемые в аналитической химии неорганических соединений азота экстракционные методы чаще всего связаны с выделением в органическую фазу кислот (азотной, азотистой, родани-стоводородной) либо с косвенными методами определения (в основном фотометрическими) соединений азота при помощи экстракции продуктов различных реакций. Некоторые из подобных методов приведены в табл. 21.

Кроме того, сведения по экстракции окрашенных продуктов реакшш соединений азота с различными реагентами см. в разделе «Экстракционно-фотометрические методы» (глава VI «Фотометрические методы»).