Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0153
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

метода Дюма—Прегля. В первую очередь это группа методов, основанных на «мокром» сжигании вещества пробы в аппаратуре по методу Дюма. Для разложения пробы используют смесь Gu2O и раствора HGl в платиновой лодочке (200° G) [166], либо смесь 5iV раствора хромовой кислоты и концентрированной серной кислоты (150° G) [833, 8961. Содержание азота в гидразине определяют при окислении последнего в щелочной среде K3[Fe(CN)6], KMnO4, K2HgJ4 до молекулярного азота [1464]. До NO восстанавливается азот нитратов и нитраминов ртутью, железом(П), титаном(Ш) и гидрохиноном в кислой среде (H2SO4, HCl) [471]. Во всех методах в качестве газа-носителя использовали CO2; выделившиеся N2 или NO измеряли азотометром. Ошибки методов не превышали 0,2%.

Вторая группа методов основана на разложении вещества пробы в запаянной трубке с окислительным наполнением [714, 716, 926, 9271.

В откачанную до остаточного давления Ю-3 мм рт. ст. трубку помещают от 0,5 до 3—5 мг сухой пробы или 0,15 мл раствора, содержащего 1 мг1мл вещества. К твердому образцу добавляют CuO и Cu, запаивают и проводят разложение при 900—950° С. В специальном устройстве запаянную трубку вскрывают, галоиды и SO2, образующиеся при разложении, поглощают соответственно металлической медью и серебром (325° С) [714] или амальгамой меди [716] и MnO2 (135° С). NO восстанавливают на металлическом уране (140° С). Жидкую пробу замораживают [716] вместе с 0,1%-ным раствором полиэтиленгликоля сухим льдом, добавляют металлическую медь и твердый NaOH1 заполняют газообразным кислородом и запаивают. После проведения разложения трубку вскрывают под слоем ртути и по изменению уровня ртути определяют объем выделившегося азота [926].

И наконец, методы одновременного определения содержания азота в нескольких пробах за один анализ [103, 528, 1071]. Для этого пробы помещают в трубку для сожжения в отдельных стаканчиках [103, 1071], либо вносят смесь веществ и используют различные скорости реакций разложения этих веществ при нагревании их с CuO [528].

Методы выделения азота из металлов и сплавов описаны в главе XII, химические методы перевода восстановленных соединений азота в молекулярную форму — в главе V.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗООБРАЗНЫХ СОЕДИНЕНИЙ АЗОТА

Газообразные соединения азота могут быть измерены либо в виде чистого компонента, либо прямо в газовой смеси. В силу своей большой химической инертности молекулярный азот, в отличие от других своих газообразных химических соединений,

 

Сейчас на сайте

Сейчас 106 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: