Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0153 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ метода Дюма—Прегля. В первую очередь это группа методов, основанных на «мокром» сжигании вещества пробы в аппаратуре по методу Дюма. Для разложения пробы используют смесь Gu2O и раствора HGl в платиновой лодочке (200° G) [166], либо смесь 5iV раствора хромовой кислоты и концентрированной серной кислоты (150° G) [833, 8961. Содержание азота в гидразине определяют при окислении последнего в щелочной среде K3[Fe(CN)6], KMnO4, K2HgJ4 до молекулярного азота [1464]. До NO восстанавливается азот нитратов и нитраминов ртутью, железом(П), титаном(Ш) и гидрохиноном в кислой среде (H2SO4, HCl) [471]. Во всех методах в качестве газа-носителя использовали CO2; выделившиеся N2 или NO измеряли азотометром. Ошибки методов не превышали 0,2%. Вторая группа методов основана на разложении вещества пробы в запаянной трубке с окислительным наполнением [714, 716, 926, 9271. В откачанную до остаточного давления Ю-3 мм рт. ст. трубку помещают от 0,5 до 3—5 мг сухой пробы или 0,15 мл раствора, содержащего 1 мг1мл вещества. К твердому образцу добавляют CuO и Cu, запаивают и проводят разложение при 900—950° С. В специальном устройстве запаянную трубку вскрывают, галоиды и SO2, образующиеся при разложении, поглощают соответственно металлической медью и серебром (325° С) [714] или амальгамой меди [716] и MnO2 (135° С). NO восстанавливают на металлическом уране (140° С). Жидкую пробу замораживают [716] вместе с 0,1%-ным раствором полиэтиленгликоля сухим льдом, добавляют металлическую медь и твердый NaOH1 заполняют газообразным кислородом и запаивают. После проведения разложения трубку вскрывают под слоем ртути и по изменению уровня ртути определяют объем выделившегося азота [926]. И наконец, методы одновременного определения содержания азота в нескольких пробах за один анализ [103, 528, 1071]. Для этого пробы помещают в трубку для сожжения в отдельных стаканчиках [103, 1071], либо вносят смесь веществ и используют различные скорости реакций разложения этих веществ при нагревании их с CuO [528]. Методы выделения азота из металлов и сплавов описаны в главе XII, химические методы перевода восстановленных соединений азота в молекулярную форму — в главе V. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗООБРАЗНЫХ СОЕДИНЕНИЙ АЗОТА Газообразные соединения азота могут быть измерены либо в виде чистого компонента, либо прямо в газовой смеси. В силу своей большой химической инертности молекулярный азот, в отличие от других своих газообразных химических соединений,
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |