Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0185 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Обзор по количественному органическому элементному анализу, в том числе и по определению азота методом Дюма, приведен в [385, 534]. Описан объемный метод определения азота в органических соединениях сожжением в атмосфере получаемого электролитически кислорода [1328]. Абсорбция окислов азота в слое CuO устранена посредством восстановления последней парами органического растворителя, например бензола, и выделения при этом азота из CuO. 1—4 мг вещества в Pt-лодочке вносят в трубку для сожжения, содержащую (начиная от носика) слой Cu (7 см), CuO (8 см) и снова Cu (13 см), нагретые до 720—750° С. (Слой Cu длиной 4 см выступает из печи.) При сожжении галоид - и серусодержащих веществ в трубку сожжения помещают серебро. Трубку для сожжения 3—5 мин. продувают током CO2 (30—35 мл/мин), включают электролизер, устанавливают скорость тока O2 6 мл/мин и медленно сжигают вещество в печи, нагретой до 800—850° С. По окончании сожжения ток O2 прекращают и пропускают через трубку для сожжения CO2. После появления в азотометре микропузырьков ток CO2 пропускают через барботер с C6Hj со скоростью 20—30 мл/мин. Через несколько минут, когда останется невосстановленным слой CuO длиной ~2 см (в печи есть щель, через которую видно изменение цвета наполнения трубки для сожжения), CO2 пропускают в трубку для сожжения, минуя барботер. Через 5—10 мин. после появления микропузырьков отсчитывают объем N2. Предложена автоматическая двухтрубчатая аппаратура [1076], позволяющая за 11—13 мин. выполнить два параллельных определения С, N, О или одновременное определение С и О или NhH. В последнем случае в конец одной из трубок помещают слой (1—2 см) CaH2. Образовавшуюся при сожжении вещества в этой_ трубке смесь N2 и H2 измеряют в азотометре. Во второй трубке (без CaH2) при сожжении образуется только N2. Содержание H вычисляют по разности первого и второго объемов. Для автоматического непрерывного определения ультрамикро-количеств С, Н, N в органических смесях существует устройство, позволяющее определять одновременно три элемента (400 мкг и более) [1380]. Оно основано на использовании метода сжигания исследуемого вещества в токе Не -\- O2 и дальнейшем последовательном исследовании продуктов сгорания. Полуавтоматический микрогазоволюмометрический метод определения азота в органических веществах при применении в качестве катализатора окисления Co3O4 описан в работе [1368]. Особое внимание уделяется микрометодам определения азота в органических соединениях: например, разработана модификация метода Дюма для анализа трудносгорающих веществ со стандартным отклонением + (0,19—0,24)% [1167]; микрометод определения азота диазоаминосоединений (длительность анализа
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |