Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0185
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Обзор по количественному органическому элементному анализу, в том числе и по определению азота методом Дюма, приведен в [385, 534].

Описан объемный метод определения азота в органических соединениях сожжением в атмосфере получаемого электролитически кислорода [1328]. Абсорбция окислов азота в слое CuO устранена посредством восстановления последней парами органического растворителя, например бензола, и выделения при этом азота из CuO.

1—4 мг вещества в Pt-лодочке вносят в трубку для сожжения, содержащую (начиная от носика) слой Cu (7 см), CuO (8 см) и снова Cu (13 см), нагретые до 720—750° С. (Слой Cu длиной 4 см выступает из печи.) При сожжении галоид - и серусодержащих веществ в трубку сожжения помещают серебро.

Трубку для сожжения 3—5 мин. продувают током CO2 (30—35 мл/мин), включают электролизер, устанавливают скорость тока O2 6 мл/мин и медленно сжигают вещество в печи, нагретой до 800—850° С. По окончании сожжения ток O2 прекращают и пропускают через трубку для сожжения CO2. После появления в азотометре микропузырьков ток CO2 пропускают через барботер с C6Hj со скоростью 20—30 мл/мин. Через несколько минут, когда останется невосстановленным слой CuO длиной ~2 см (в печи есть щель, через которую видно изменение цвета наполнения трубки для сожжения), CO2 пропускают в трубку для сожжения, минуя барботер. Через 5—10 мин. после появления микропузырьков отсчитывают объем N2.

Предложена автоматическая двухтрубчатая аппаратура [1076], позволяющая за 11—13 мин. выполнить два параллельных определения С, N, О или одновременное определение С и О или NhH.

В последнем случае в конец одной из трубок помещают слой (1—2 см) CaH2. Образовавшуюся при сожжении вещества в этой_ трубке смесь N2 и H2 измеряют в азотометре. Во второй трубке (без CaH2) при сожжении образуется только N2. Содержание H вычисляют по разности первого и второго объемов.

Для автоматического непрерывного определения ультрамикро-количеств С, Н, N в органических смесях существует устройство, позволяющее определять одновременно три элемента (400 мкг и более) [1380]. Оно основано на использовании метода сжигания исследуемого вещества в токе Не -\- O2 и дальнейшем последовательном исследовании продуктов сгорания.

Полуавтоматический микрогазоволюмометрический метод определения азота в органических веществах при применении в качестве катализатора окисления Co3O4 описан в работе [1368].

Особое внимание уделяется микрометодам определения азота в органических соединениях: например, разработана модификация метода Дюма для анализа трудносгорающих веществ со стандартным отклонением + (0,19—0,24)% [1167]; микрометод определения азота диазоаминосоединений (длительность анализа

 

Сейчас на сайте

Сейчас 92 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: