Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0138 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ периодом полураспада. Поэтому для определения содержания азота используются ядерные реакции на быстрых нейтронах, 7-квантах и заряженных частицах (протонах, дейтронах). Обзор по применению активационного анализа для определения ряда элементов, в том числе и азота, приведен в работах [246, 445]. Инструментальные методы Активация нейтронами. В методе активации быстрыми нейтронами используется ядерная реакция 14N (п, 2re)13N. Исследуемый образец облучают на нейтронном генераторе потоком нейтронов (1O7'—109 нейтр/см*-сек) с энергией 14—14,5 Мэв. Регистрируется аннигиляционное у-излучение (энергия 0,511 Мэв) образующегося радиоизотопа 13N (Тц, = 10 мин.) , например, на многоканальном сцинтилляционном у-спектрометре с кристаллом NaJ(Tl) [230, 459]. Анализ занимает 10—20 мин. Относительная ошибка метода ~2—5%. Точность и чувствительность метода могут быть повышены вращением ампулы с - пробой вокруг двух взаимно перпендикулярных осей при облучении нейтронами и тщательным подбором стандарта сравнения [1272]. В качестве внутреннего стандарта используют Cu, Al, SrCO3 [114, 396]. Нейтронно-активационный метод используют при определении азота в органических материалах [416, 1348], в каменном угле и смоле [36], в образцах нефти [200, 790], в металлах [29, 164, 711], в газах [46], взрывчатых веществах [1272]. Влияние насыпной плотности пробы на определение азота методом активации быстрыми нейтронами изучено в работе [459] при облучении нитратов лантана, натрия, никеля, бария, свинца. В качестве стандарта сравнения использовались тиомочевина с насыпным весом 1 г/см3. Установлено, что удельная активность 13N в различных солях, облученных в одинаковых условиях, уменьшается с ростом насыпной плотности пробы. Для нейтронно-активационного определения легких элементов в различных материалах без разложения образца применен портативный источник быстрых нейтронов с энергией 14 Мэв, состоящий из высоковольтного нейтронного генератора, позволяющего получать поток 108 нейтпр/сек [1140]. В работе [249] показана возможность определения некоторых химических элементов, в том числе и азота, по ^-излучению, сопровождающему нейтронный захват с использованием нейтронных источников с низким потоком нейтронов (Ra—Ве-источник, 50—250 мкюри) и сцинтилляционного ^-спектрометра. Активация протонами происходит по ядерной реакции 14N (р, a) 11C (TiJ1 = 20 мин.) на циклотроне с энергией протонов 18 Мэв [189, 190]. Возникающая позитронная активность может регистрироваться спектрометром у—у-совпадений. Мешающей определению азота реакций является 11B (р, п) 11C Чувствительность определения азота в тантале этим методом достигает 1 • IQ-6 %,
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |