Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0150
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

келя [572, 1167], так как при окислении образца на этом наполнении не образуются окислы азота. Кроме того, окись никеля, в отличие от CuO, не спекается даже при 1000—1100° С и не разлагается с выделением кислорода. Поэтому окисление паров образца на окиси никеля проводят при 1000° С [1167].

Для разложения P-, F - и Sn-содержащих веществ в качестве наполнения использована смесь Cu с MgO и Ag либо Cu и смесь. CeO2 с пемзой при 700—800° С [904].

Для удаления воды из продуктов сжигания используют ангид-рон [714, 1071], а для поглощения CO2 — аскарит [714]. Использование в качестве временного наполнения вместо CuO других окислов позволяет в некоторых случаях поднимать температуру разложения образца до 1000—1100° С. В таких условиях используемая в качестве газа-носителя углекислота будет частично диссоциировать на СО и O2. Для того чтобы перевести эти продукты обратно в CO2, в состав постоянного наполнения вводят слой гопкалита при 130—150° С [103, 1167]. Если в продуктах разложения образца отсутствуют сера и галогены, то слой гопкалита служит достаточно долго.

Переменное наполнение представляет собой окислитель, который смешивается непосредственно с образцом, либо располагается в непосредственной близости от него. В первоначальном методе Дюма это была окись меди при температурах, близких к 900° С. Однако при таких высоких температурах окись меди обладает помимо перечисленных выше недостатков еще одним: начиная с 800° С окись меди спекается с материалом стенок трубки для сжигания. Поэтому образцы стали вводить в трубку для сжигания либо в платиновой [904, 916, 1071], никелевой [586, 1134], алюминиевой [918], фарфоровой лодочке [1167], либо в стаканчиках [103, 209, 404], либо в кварцевых лодочках [1, 2].

Исследования, проведенные с использованием газохромато-графического окончания, показали, что при сожжении в лодочке часть азота выделяется в виде окислов, в то время как при пиро-литическом разложении вещества в стаканчике весь азот, независимо от его связи в молекуле, выделяется в виде N2 [404], и, следовательно, отпадает необходимость иметь в составе постоянного наполнения металлическую медь. Этот вариант метода пригоден и для восстановления азота неорганических нитратов, однако для полноты выделения N2 необходимо добавлять к переменному наполнению органическое вещество с высоким содержанием углерода, например антрацен [918] или сахарозу [404]. По-видимому, выделяющиеся в момент пиролитического разложения органического вещества уголь и продукты пиролиза при 900— 950° С восстанавливают окислы азота до N2. По другой методике при работе со стаканчиками разложение проводится без постоянного наполнения; остается только слой гопкалита [111].

При необходимости удаления мешающих примесей к переменному наполнению добавляют окись магния, например, для

 

Сейчас на сайте

Сейчас 561 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: