Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0150 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ келя [572, 1167], так как при окислении образца на этом наполнении не образуются окислы азота. Кроме того, окись никеля, в отличие от CuO, не спекается даже при 1000—1100° С и не разлагается с выделением кислорода. Поэтому окисление паров образца на окиси никеля проводят при 1000° С [1167]. Для разложения P-, F - и Sn-содержащих веществ в качестве наполнения использована смесь Cu с MgO и Ag либо Cu и смесь. CeO2 с пемзой при 700—800° С [904]. Для удаления воды из продуктов сжигания используют ангид-рон [714, 1071], а для поглощения CO2 — аскарит [714]. Использование в качестве временного наполнения вместо CuO других окислов позволяет в некоторых случаях поднимать температуру разложения образца до 1000—1100° С. В таких условиях используемая в качестве газа-носителя углекислота будет частично диссоциировать на СО и O2. Для того чтобы перевести эти продукты обратно в CO2, в состав постоянного наполнения вводят слой гопкалита при 130—150° С [103, 1167]. Если в продуктах разложения образца отсутствуют сера и галогены, то слой гопкалита служит достаточно долго. Переменное наполнение представляет собой окислитель, который смешивается непосредственно с образцом, либо располагается в непосредственной близости от него. В первоначальном методе Дюма это была окись меди при температурах, близких к 900° С. Однако при таких высоких температурах окись меди обладает помимо перечисленных выше недостатков еще одним: начиная с 800° С окись меди спекается с материалом стенок трубки для сжигания. Поэтому образцы стали вводить в трубку для сжигания либо в платиновой [904, 916, 1071], никелевой [586, 1134], алюминиевой [918], фарфоровой лодочке [1167], либо в стаканчиках [103, 209, 404], либо в кварцевых лодочках [1, 2]. Исследования, проведенные с использованием газохромато-графического окончания, показали, что при сожжении в лодочке часть азота выделяется в виде окислов, в то время как при пиро-литическом разложении вещества в стаканчике весь азот, независимо от его связи в молекуле, выделяется в виде N2 [404], и, следовательно, отпадает необходимость иметь в составе постоянного наполнения металлическую медь. Этот вариант метода пригоден и для восстановления азота неорганических нитратов, однако для полноты выделения N2 необходимо добавлять к переменному наполнению органическое вещество с высоким содержанием углерода, например антрацен [918] или сахарозу [404]. По-видимому, выделяющиеся в момент пиролитического разложения органического вещества уголь и продукты пиролиза при 900— 950° С восстанавливают окислы азота до N2. По другой методике при работе со стаканчиками разложение проводится без постоянного наполнения; остается только слой гопкалита [111]. При необходимости удаления мешающих примесей к переменному наполнению добавляют окись магния, например, для
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |