Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0100
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

(17 вес.%), нитрат-ионы при более высокой (50 вес. %). Нитрат-ионы образуют с бруцином сначала соединение красного цвета, но затем окраска быстро изменяется на желтую, сильно поглощающую в области 400—410 нм. Чувствительность метода — 0,1 мкг NOg/лм. Наилучшие результаты получаются в диапазоне 1—4 мкг/мл, когда кривая поглощение—концентрация NO3 близка к линейной.

В смеси H2SO4 и HGlO4 следует спектрофотометрировать раствор при 430 нм [1242]. Ошибка определения составляет + 1,5%. Мешают Fe, Cu, Gd, К, Na, Mn, Mg, Zn, Al, Cl", F~, Pb. В растворах, содержащих NO3 и NO2, нитриты предварительно окисляют до NO3 с помощью KMnO4; непрореагировавший KMnO4 восстанавливают щавелевой кислотой и затем определяют суммарное содержание NO3 и NO2.

Определение NO3 в присутствии NO2 можно проводить также в более кислой среде (^>6,5 М), причем к анализируемому раствору добавляют KNO2, так как специальными опытами установлено [689], что присутствие 2—10 мкг NO2 дает постоянное, легко учитываемое завышение оптической плотности фотометрируемого раствора.

Предложен микрометод определения нитратов с помощью солей бруцина [1271].

К 2 мл анализируемого раствора (0,5—10 мкг NO3) прибавляют 1 мл 1%-ного раствора сульфата бруцина, 10 мл концентрированной H2SO4 и через 30 мин. спектрофотометрируют при 412 нм. Мешающее влияние N0" устраняют добавлением мочевины. З

Метод определения высоких концентраций нитратов с помощью бруцина описан в работе [845].

Реакция с ксиленолами [811, 1003]. В реакции нитрования используют ряд изомеров ксиленола: 3,4-ксиленол, при взаимодействии с которым образуется нитро-3,4-ксиленол [1003]; 2,6-ксиле-нол, из которого образуется 4-нитро-2,6-ксиленол [811]. В первом варианте оптическая плотность измеряется при 430—450 нм; чувствительность ~0,02 мкг/мл. Во втором случае подчинение закону Бера соблюдается в диапазоне 320—324 нм.

Реакция с и-диаминодифенилсульфоном [1332]. Метод основан на нитровании 4,4'-диаминодифенилсульфона с образованием 3,3'-динитро-4,4'-диаминодифенилсульфона" (максимум светопоглоще-ния при 410 нм). Молярный коэффициент погашения составляет 2,4•1O3.

К 1 мл анализируемого раствора (30—300 мкг NO3"), не содержащего га-логенидов, добавляют по каплям при непрерывном перемешивании 4 мл раствора га-диаминодифенилсульфона (2 г реагента растворяют ъ 1 л концентрированной H2SO4), нагревают на водяной бане до кипения и кипятят 2 мин.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 103 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: