Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0100 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ (17 вес.%), нитрат-ионы при более высокой (50 вес. %). Нитрат-ионы образуют с бруцином сначала соединение красного цвета, но затем окраска быстро изменяется на желтую, сильно поглощающую в области 400—410 нм. Чувствительность метода — 0,1 мкг NOg/лм. Наилучшие результаты получаются в диапазоне 1—4 мкг/мл, когда кривая поглощение—концентрация NO3 близка к линейной. В смеси H2SO4 и HGlO4 следует спектрофотометрировать раствор при 430 нм [1242]. Ошибка определения составляет + 1,5%. Мешают Fe, Cu, Gd, К, Na, Mn, Mg, Zn, Al, Cl", F~, Pb. В растворах, содержащих NO3 и NO2, нитриты предварительно окисляют до NO3 с помощью KMnO4; непрореагировавший KMnO4 восстанавливают щавелевой кислотой и затем определяют суммарное содержание NO3 и NO2. Определение NO3 в присутствии NO2 можно проводить также в более кислой среде (^>6,5 М), причем к анализируемому раствору добавляют KNO2, так как специальными опытами установлено [689], что присутствие 2—10 мкг NO2 дает постоянное, легко учитываемое завышение оптической плотности фотометрируемого раствора. Предложен микрометод определения нитратов с помощью солей бруцина [1271]. К 2 мл анализируемого раствора (0,5—10 мкг NO3) прибавляют 1 мл 1%-ного раствора сульфата бруцина, 10 мл концентрированной H2SO4 и через 30 мин. спектрофотометрируют при 412 нм. Мешающее влияние N0" устраняют добавлением мочевины. З Метод определения высоких концентраций нитратов с помощью бруцина описан в работе [845]. Реакция с ксиленолами [811, 1003]. В реакции нитрования используют ряд изомеров ксиленола: 3,4-ксиленол, при взаимодействии с которым образуется нитро-3,4-ксиленол [1003]; 2,6-ксиле-нол, из которого образуется 4-нитро-2,6-ксиленол [811]. В первом варианте оптическая плотность измеряется при 430—450 нм; чувствительность ~0,02 мкг/мл. Во втором случае подчинение закону Бера соблюдается в диапазоне 320—324 нм. Реакция с и-диаминодифенилсульфоном [1332]. Метод основан на нитровании 4,4'-диаминодифенилсульфона с образованием 3,3'-динитро-4,4'-диаминодифенилсульфона" (максимум светопоглоще-ния при 410 нм). Молярный коэффициент погашения составляет 2,4•1O3. К 1 мл анализируемого раствора (30—300 мкг NO3"), не содержащего га-логенидов, добавляют по каплям при непрерывном перемешивании 4 мл раствора га-диаминодифенилсульфона (2 г реагента растворяют ъ 1 л концентрированной H2SO4), нагревают на водяной бане до кипения и кипятят 2 мин.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |