Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Глава IV

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ АЗОТА С ВОДОРОДОМ

Аммоний

Гравиметрические методы для определения аммония используются относительно редко. Известные способы основаны на осаждении комплексных солей.

Одним из самых старейших методов гравиметрического определения аммония является метод, основанный на осаждении хло-роплатината аммония. Чтобы обеспечить получение точных результатов при использовании платинохлористоводородной кислоты в качестве осадителя, требуется соблюдение специальных условий: соли аммония должны присутствовать в растворе в форме хлоридов; в раствор должны быть добавлены органические реагенты для обеспечения минимальной растворимости; другие катионы (Rb+, Cs+), образующие также с этим осадителем труднорастворимые соединения, должны отсутствовать. В настоящее время этот метод не имеет практического значения вследствие замены его более простыми и точными методами, в частности, например, методами ацидиметрического титрования.

Тетрафенилбор также служит осадителем для иона аммония, правда, не специфичным. Поэтому требуется предварительная отгонка аммиака для отделения от мешающих ионов. Методика осаждения тетрафенилбората аммония заключается в добавлении к анализируемому раствору (рН2), содержащему ионы аммония, 100%-ного избытка тетрафенилбора, отделении осадка, промывании его спиртом, высушивании при 100° С. Растворимость осадка существенно зависит от ионной силы раствора в диапазоне рН 1,5—3,1. При рН < 1 происходит разложение реагента, а при рН ^> 5,5 аммиак может быть потерян вследствие улетучивания.

В качестве реагента для гравиметрического определения иона аммония (наряду с Cs+, Ba2+, Zn2+, Mg2+) предложена нитробар-битуровая кислота [1058], с которой NH4" образует малорастворимый, легкофильтрующийся кристаллический осадок. Чувствительность метода 1 мкг/мл.