Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0086
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Существуют различные модификации метода и различные способы приготовления реактива Несслера [720]. Ниже приведен один из распространенных способов.

Приготовление реактива Несслера. 10 г KJ растворяют в 10 дл воды, к раствору приливают при постоянном перемешивании насыщенный водный раствор HgCl2 до появления осадка. Затем прибавляют 30 г КОН, перемешивают до его растворения, приливают 1 мл насыщенного раствора HgCl2, раствор разбавляют водой до 200 мл, дают ему отстояться и сливают с осадка. Хранят раствор в хорошо закупоренной посуде из темного стекла.

Растворы реактива Несслера, приготовленные как из металлической ртути, так и из HgJ2, устойчивы длительное время, если их защитить от действия CO2 воздуха патронной известью. Для приготовления реактива Несслера следует использовать воду, свободную от CO2. Оптимальная концентрация реактива при фотометрическом определении NH3 составляет 2 мл раствора реактива на 30 мл анализируемого раствора, содержащего 3—100 мкг аммиачного азота. При этом стандартное отклонение составляет 0,06 мкгТЯ. Минимально определяемое количество аммиачного азота 1,4 мкг N [1075].

Мешают определению алифатические и ароматические окрашенные соединения, амины, альдегиды, ацетон.

Следует учесть, что при определении этим методом могут происходить потери азота вследствие неполного превращения его в NH3 (при минерализации), а также в результате частичного осаждения окрашенного соединения или улетучивания NH3 при проведении цветной реакции Несслера [284].

Индофенольный метод. По чувствительности он в 10 раз превосходит метод с реактивом Несслера. Оптимальный диапазон концентраций азота 0,3—3 ч. на млн. Этот спектрофотометрический метод основан на реакции аммиака с фенолом и гипохлоритом с образованием индофенола, имеющего интенсивную голубую окраску в щелочной среде [538, 1227, 1262]. Максимальное развитие окраски наблюдается в растворе, содержащем 0,3 M NaOH и 0,8% фенола. Измеряют интенсивность окраски при 625 нм. При определении аммиака в растворе с содержанием 1 ч. на млн. квадратичное отклонение составляет 0,03 ч. на млн.

В работе [1227] приведен несколько модифицированный метод, характеризующийся большей чувствительностью и воспроизводимостью результатов. Этим экстракционно-спектрофотометрическим методом удается определять 0,05—20 мкг N. Реакция проводится в слабокислой среде и при пониженной температуре во избежание возможных потерь аммиака. В качестве окислителя применяют хлорамин Т, устойчивый к храпению (несколько месяцев).

Раствор, содержащий 0,05—20 мкг азота (в форме NH+), помещают в 50-миллилитровую мерную колбу, добавляют 5,0 мл 5%-ного раствора

 

Сейчас на сайте

Сейчас 137 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: