Аналитическая химия азота - 0097

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

раствора, состоящего из 25 мл воды, 1 мл раствора бруцина и 5 мл концентрированной H2SO4.

Для определения N0" и NO3" 1—2 мл анализируемого раствора разбавляют и нейтрализуют растворомH2SO4 (1 : 8), так, чтобы объем раствора после нейтрализации составил 15 мл, затем добавляют 1 мл 2%-ного раствора бруцина, Ъмл концентрированной H2SO4 и перемешивают. Через 3 мин. прибавляют еще 10 мл концентрированной H2SO4, охлаждают до 30° С и фотометрируют, как и при определении NO2". Раствор сравнения содержит 15 мл воды, 1 мл раствора бруцина, 15 мл концентрированной H2SO4.

Содержание NOg рассчитывают по разности.

Реакция с риванолом [14]. Нитрит-ионы образуют интенсивную окраску при реакции с риванолом (лактатом 2-этокси-6,9-диамино-акридина) в 1,8 M HGL Соответствие с законом Бера наблюдается при 515 нм для диапазона концентраций 0—1,2 мкг N02/W • Максимальное поглощение при 505 нм. Чувствительность 0,1 мг/л (в пересчете на N). Молярный коэффициент погашения 4,1 • 103. Не мешают ионы NO3, BO3,-.

Реакция с тиомочевиной [853]. При реакции азотистой кислоты с тиомочевиной

HNO2 + NH2,— С — NH2-> HSCN - f - 2H2O - f - N2

образуется роданистоводородная кислота, которая при взаимодействии с введенным Fe(III) дает окрашенный комплекс. Оптическая плотность раствора измеряется при 455 нм. Метод применен для определения 2—12 мкг NO2Aw^. Хотя этот метод менее чувствителен, чем классический метод Грисса с сульфаниловой кислотой, но простота методики является ее определенным преимуществом.

Реакция с 2,3-диаминонафталином [1400]. Этот реагент использован для спектрофотометрического и флуориметрического определения нитрит-иона. Он реагирует в — IN HCl с образованием 2,3-нафтотриазола, хорошо экстрагирующегося из водных растворов 1,1,2,2-тетрахлорэтаном. Экстракт используют для спектрофотометрического и флуориметрического измерения.

К 50 мл анализируемого раствора приливают 10 мл 0,05%-ного раствора 2,3-диаминонафталина в 6 Л" HCl и через 2 мин. дважды экстрагируют порциями по 5 мл тетрахлорэтана, встряхивая по 30 сек. Объединенные экстракты фотометрируют в 1-сантиметровой кювете при 355 нм или измеряют их флуоресценцию со светофильтрами Корнинг-7-54 (первичный) и 47В Раттен (вторичный).

Определению мешают Sn(II) и Se — в первом случае, и Al, Bi, Сг(Ш), Cu, Ni, Se, Sn(II), Fe — во втором. Ионы NHt и NO3" не мешают. Чувствительность спектрофотометрического определения NO2 равна 1 мкг! мл, флуориметрического — 0,0065 мкг/мл.

4 В. Ф. Волынец, М. П. Волынец