Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0097
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

раствора, состоящего из 25 мл воды, 1 мл раствора бруцина и 5 мл концентрированной H2SO4.

Для определения N0" и NO3" 1—2 мл анализируемого раствора разбавляют и нейтрализуют растворомH2SO4 (1 : 8), так, чтобы объем раствора после нейтрализации составил 15 мл, затем добавляют 1 мл 2%-ного раствора бруцина, Ъмл концентрированной H2SO4 и перемешивают. Через 3 мин. прибавляют еще 10 мл концентрированной H2SO4, охлаждают до 30° С и фотометрируют, как и при определении NO2". Раствор сравнения содержит 15 мл воды, 1 мл раствора бруцина, 15 мл концентрированной H2SO4.

Содержание NOg рассчитывают по разности.

Реакция с риванолом [14]. Нитрит-ионы образуют интенсивную окраску при реакции с риванолом (лактатом 2-этокси-6,9-диамино-акридина) в 1,8 M HGL Соответствие с законом Бера наблюдается при 515 нм для диапазона концентраций 0—1,2 мкг N02/W • Максимальное поглощение при 505 нм. Чувствительность 0,1 мг/л (в пересчете на N). Молярный коэффициент погашения 4,1 • 103. Не мешают ионы NO3, BO3,-.

Реакция с тиомочевиной [853]. При реакции азотистой кислоты с тиомочевиной

S

HNO2 + NH2,— С — NH2-> HSCN - f - 2H2O - f - N2

образуется роданистоводородная кислота, которая при взаимодействии с введенным Fe(III) дает окрашенный комплекс. Оптическая плотность раствора измеряется при 455 нм. Метод применен для определения 2—12 мкг NO2Aw^. Хотя этот метод менее чувствителен, чем классический метод Грисса с сульфаниловой кислотой, но простота методики является ее определенным преимуществом.

Реакция с 2,3-диаминонафталином [1400]. Этот реагент использован для спектрофотометрического и флуориметрического определения нитрит-иона. Он реагирует в — IN HCl с образованием 2,3-нафтотриазола, хорошо экстрагирующегося из водных растворов 1,1,2,2-тетрахлорэтаном. Экстракт используют для спектрофотометрического и флуориметрического измерения.

К 50 мл анализируемого раствора приливают 10 мл 0,05%-ного раствора 2,3-диаминонафталина в 6 Л" HCl и через 2 мин. дважды экстрагируют порциями по 5 мл тетрахлорэтана, встряхивая по 30 сек. Объединенные экстракты фотометрируют в 1-сантиметровой кювете при 355 нм или измеряют их флуоресценцию со светофильтрами Корнинг-7-54 (первичный) и 47В Раттен (вторичный).

Определению мешают Sn(II) и Se — в первом случае, и Al, Bi, Сг(Ш), Cu, Ni, Se, Sn(II), Fe — во втором. Ионы NHt и NO3" не мешают. Чувствительность спектрофотометрического определения NO2 равна 1 мкг! мл, флуориметрического — 0,0065 мкг/мл.

4 В. Ф. Волынец, М. П. Волынец

97

 

Сейчас на сайте

Сейчас 465 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: