Аналитическая химия азота - 0085

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

ность фотометрических методов каталитические реакции с фотометрической регистрацией, но число их в аналитической химии азота невелико.

Из большого числа фотометрических методов следует особенно отметить следующие как наиболее широко употребляемые и хорошо зарекомендовавшие себя: метод Несслера (для определения аммония), индофенольная реакция (аммоний), реакция с бруци-ном (нитрат-ионы), с 2,4-ксиленолом в щелочной среде (нитрат-ионы), метод Грисса (нитраты, гидроксиламин) и реакция с а-наф-тиламином (нитрит-ионы).

Аммоний

Метод Несслера — наиболее общепринятый и распространенный для определения содержания аммиака и аммонийных солей [720, 1065, 1346]. Он основан на образовании коллоида, окрашенного в красно-бурый цвет, при взаимодействии аммиака и аммонийных солей с реактивом Несслера — щелочным раствором мер-курииодида калия (K2[HgJ4]) по следующей реакции:

2NH3 + 2HgJf NH2Hg2J3 + 5J-.

Возникшая окраска поглощает излучение в широком диапазоне длин волн и в определенных условиях интенсивность окраски пропорциональна количеству аммония. Фотометрируют при 400— 425 нм (для количеств <; 0,2 мг NH3) и при 550—580 нм (для ~ 1 мг). При измерении на спектрофотометре предел концентраций может быть расширен до 1,25 мг (при 580 нм). Молярный коэффициент погашения равен 2•1O6 [1075]. При определении микрограммовых количеств азота оптическая плотность растворов сохраняется постоянной в течение 6 час. после вливания реагентов. Колебания температуры в пределах 20—40° С не1 влияют на результаты Определения [1075].

Если реакция протекает дольше 15—20 мин., то при содержании азота ^>1 мг может наблюдаться опалесценция или помутнение раствора, что исказит результаты. Одной из причин, вызывающих помутнение окрашенных растворов, являются пары органических растворителей (особенно кетонов, спиртов, хлороформа) [1081]. Поэтому рекомендуется определять азот по методу Несслера в помещениях, не содержащих органических растворителей. Для получения воспроизводимых результатов необходимо строго соблюдать условия проведения реакции и приготовления реактива Несслера. Концентрация щелочи в анализируемом растворе должна быть в пределах 0,5—0,6 N, порядок прибавления растворов унифицирован, время протекания реакции до момента измерения окраски постоянно; температура не должна быть слишком повышена, так как иначе вместе с ускорением образования окраски ускоряется и процесс помутнения раствора.