Аналитическая химия азота - 0092

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

образования N2O3. На этой основе разработан быстрый и точный метод определения <; 1,5% NO в жидкой N2O4. Фотометрируют пробы в специальной металлической кювете с кварцевыми окошками, охлаждаемой ледяной водой, циркулирующей в охладительной рубашке. В процессе измерения окна кюветы обдувают сухим воздухом или азотом для устранения запотевания. Калибровочный график строят для интервала 0—1,5% NO в координатах «разница оптической плотности фотометрируемого раствора при 700 и 550 нм — процентное содержание NO в N2O4». В связи с трудностями приготовления стандартных растворов NO для калибровки используют фильтры-эталоны, соответствующие определенной концентрации NO (например, зеленые стеклянные фильтры Корнинг-4015). Попадание в пробу воды вызывает отрицательную ошибку. Небольшие количества O2, Gl2 и Fe не мешают.

Окись азота определяют в воздухе с чувствительностью от 40— 3 ч. на блн. (при —25° G) до 100—3 ч. на блн. (при комнатной температуре) хемилюминесцентным методом [865].

Двуокись и четырехокись азота обычно анализируются в двух физических состояниях: в виде газа или в виде жидкости. Ниже приведены методы их определения.

Коричневый цвет двуокиси азота часто используется как качественный метод ее обнаружения. Эта окраска была использована и для количественного определения двуокиси азота в воздухе [809] измерением поглощения в видимой области спектра с абсолютной точностью + 0,05 мм рт. ст. Калибровочные кривые строили в координатах поглощение—парциальное давление двуокиси азота.

Двуокись или четырехокись азота при поглощении водой или другими растворителями образуют нитрат - или нитрит-ионы, которые могут быть определены методами, описанными в соответствующих разделах. Например, предложен способ определения двуокиси азота в воздухе [188], основанный на поглощении NO2 водой и последующем фотометрировании окрашенного соединения с тио-кетоном Михлера при 656 нм в 1-сантиметровой кювете.

Для фотометрического определения двуокиси азота после растворения применяются различные методы, описанные ниже, в частности методы Грисса — Илосвая, Грисса — Зальцмана и др.

Предложены визуальные колориметрические методы определения двуокиси азота в воздухе (сравнением со стандартами) по изменению окраски силикагеля при пропускании анализируемой пробы через трубку с силикагелем, на котором предварительно сорбированы реагенты. В таком варианте при окислении двуокиси азота до нитратных солей с последующим нитрованием дифенил-бензидина удается определять 0,005—0,5 ч. на млн. NO2 в 1 л образца [866].

Схожий метод, основанный на реакции двуокиси азота с риванолом, нанесенным на силикагель-бисульфатный носитель, предложен в работе [366] для определения 0,002—0,05 ч. на млн. NO2. Небольшие количества двуокиси азота дают бледно-розовую, вы-