Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0099 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ К 0,5 мл анализируемого раствора добавляют 8 мл раствора комплексо-ната марганца(П), 0,5 мл 0,22 N раствора H2O2 и через 2 мин. измеряют оптическую плотность при 18° С с зеленым светофильтром. Для приготовления комплексоната марганца(И) растворяют 10 г комплексна III в 150 мл дистиллированной воды, раствор нагревают, добавляют 200 г МпС12-4Н20, кипятят и охлаждают. Метод позволяет определить 1 • 10~8 г/мл NO2 с ошибкой — 10 % и З-Ю-19 г/мл с ошибкой 20%. Нитрат-ионы Фотометрические методы определения нитратов основываются на следующих реакциях: методы нитрования и образования нитро-зосоединений; методы, основанные на окислении реагента нитратом; образование иовных ассоциатов; восстановление нитрата. Из перечисленных способов метод нитрования (и особенно методика с фенолдисульфоновой кислотой) является доминирующим. Методы нитрования и образования нитрозосоедияений Реакция с фенолдисульфокислотой [883]. По реакции нитрата с аммиачным раствором 2,4-фенолдисульфокислоты образуется соединение интенсивно желтого цвета: ОН ONH4 I SO3H O2N I SO3NH4 N03 + +3NH4OH-» \/\/ +ОН"+ 3H2O. (V S1O3H SO3NH4 Реагент приготовляют обработкой фенола дымящей серной кислотой и сохраняют его в кислой форме. Образец испаряют досуха, добавляют реагент и нагревают. Затем смесь разбавляют водой и для развития окраски добавляют концентрированный раствор NH3. Наибольшую чувствительность и точность определения можно достигнуть при измерении оптической плотности при 410 нм (максимальное поглощение). Мешают нитрит-, хлорид-ионы и органические вещества. Хлориды удаляют осаждением солями серебра, органическое вещество разрушают обработкой перекисью водорода, а нитриты или удаляют, или окисляют до нитратов. Реакция с бруцином [689, 1242, 1271]. Нитрат - и нитрит-ионы взаимодействуют с бруцином в среде серной кислоты при различной кислотности: нитрит-ионы при более низкой концентрации А* 99
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |