Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0070
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

[943, стр. 641; 1289]. Использование диметилформамида в качестве растворителя улучшает метод обратного титрования [923].

Тиомеркуриметрическое определение — чувствительный метод определения нитритов [1423]. Установлено, что реакция между NO2 и HSCH2COOH протекает довольно быстро и количественно с образованием ONSCH2COOH — достаточно прочного соединения в кислых, а также в не слишком щелочных растворах. Это дает возможность определять NO2 титрованием избытка HSCH2COOH, не вошедшего в реакцию, раствором о-оксимеркури-бензоата.

К пробе, содержащей 0,2—50 мг NaNO2, добавляют 1 мл 1 JV NaOH, раствор HSCH2COOH (в50%-ном избытке), смесь разбавляют до ~40 мл и прибавляют 5 мл 1JV H2SO4. Через ;>20 сек. (при комнатной температуре реакция между HSCH2COOH и NO2 за это время заканчивается) добавляют 10 мл 1 JV NH1OH и оттитровывают избыток HSCH2COOH 0,005—0,05JV раствором о-оксимеркурибензоата в присутствии тиофлуоресцеина в качестве индикатора.

При определении 0,45—28 мг NaNO2 полученные описанным методом результаты хорошо совпадают с данными, найденными перманганатометрическим методом. Определению NO2 этим методом не мешает присутствие многих органических веществ, реагирующих с KMnO4.

Восстановление солями титана(Ш) [934]. При использовании раствора титана(Ш) в качестве восстановителя необходимо соблюдать особенно тщательно условия его хранения, и тогда можно быстро получить надежные результаты при титровании нитрит-ионов:

NO2 + 6Ti(IlI) + 4H2O — NH3 + 6TiO2+ + 5Н+.

Нитрит восстанавливается количественно, а избыток хлорида титана определяется обратным титрованием стандартным раствором Fe(III) с роданидом в качестве внутреннего индикатора.

Восстановление гидразином. Метод заключается в добавлении раствора нитрита к избытку сульфата гидразина в разбавленной H2SO4 и последующем обратном титровании избытка гидразина стандартным раствором иода [934, стр. 647]. Лучшие результаты были получены при потенциометрическом титровании гидразина раствором нитрита натрия [934, стр. 187].

Восстановление гидроксиламином. Избыток стандартного раствора гидрохлорида гидроксиламина смешивают с анализируемым раствором. При этом происходит восстановление нитрита до окиси азота и азота [873]:

2NO2" + 2NH2OH2 — 2NO + N2 + 4H2O.

Избыток гидроксиламина определяют обратным титрованием стандартным раствором гидроокиси натрия со смешанным индикатором — метиленовым голубым и фениловьш красным (в спирте).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 173 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: