Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0051 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ ганат-, роданид-ионы и гексацианоферрат(П), в отличие от фосфата, цианида и гексацианоферрата(Ш). Осаждение цинхонамнном [465]. Брутто-формула C19H24N2O. Это соединение образует с 1 молем HNO3 труднорастворимый осадок, который используется для гравиметрического определения нитрат-ионов. Так как в 1 л растворяется примерно 2 г нитрата цинхонамина, осаждение следует проводить с помощью насыщенного водного раствора. К нейтральному нитратному раствору (содержащему ~ 0,1 г нитрата), свободному от хлорид-ионов, добавляют 1 каплю уксусной кислоты, нагревают до кипения и обрабатывают теплым раствором сульфата цинхонамина. Выдерживают 12 час. на холоду, фильтруют и промывают насыщенным водным раствором нитрата цинхонамина, затем небольшим количеством воды, высушивают при 100° С и взвешивают. 1 г осадка (мол. вес 359,43) соответствует 0,1753 г HNO3 или 0,2365 г NaNO3. Полученные результаты бывают примерно на 1% занижены. Мешают определению иодиды, хлориды; не мешают — хлораты. Осаждение ионами дициклогексилталлия(Ш) [816]. Этот метод имеет гораздо меньшее значение, чем нитронный. Реагент не дешевле. 50—100 мл анализируемого раствора, содержащего от 50 до 100 мг NO3", нагревают до кипения и приливают 50—100 мл 0,05 N раствора карбоната дициклогексилталлия(1П) в 0,2 N H2SO4. Охлаждают, фильтруют через стеклянный фильтр Гуча, промывают 2—5 раз по 10 мл ледяной воды, высушивают в сушильном шкафу при температуре не более 150° С. Формула осадка C12H22TlNO3 (мол. вес 432,7), фактор пересчета на NO" равен 0,1433, на HNO3 —0,1456. Точность метода составляет ± 5%. Хлорид-, бромид-, иодид-ионы также образуют труднорастворимые комплексные соли с реагентом и должны быть предварительно удалены с помощью фторида или ацетата серебра. Для определения нитрат-ионов более перспективными (по сравнению с нитроном) оказываются N-замещенные 1-нафтилметилами-нов [506] вследствие меньшей растворимости их нитратов. Например, предельное разбавление для нитрата ^(4-хлорбензил)наф-тилметиламина составляет 1 : 70 000 [854]. Растворимость этого нитрата примерно в 4 раза меньше растворимости нитрата нитрона. Замещенными бензил-1-пафтилметиламина не осаждаются ВгОз, Br-, JO;, БОГ, H2PO4", HC4H4Oe, S2O2- при их концентрации ^5 мг/мл. Эти соединения образуют осадки с ClO3, ClO4, Fe(CN)T. Fe(CN)J", J", NO,', MnO4, SCN-, WOf, C2O42" и МоО2'. При использовании ^бензил-1-нафтилметиламина и его ^(4-метилбензил)-и^(4-хлорбензил) производных ошибка опреде-
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |