Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0051
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

ганат-, роданид-ионы и гексацианоферрат(П), в отличие от фосфата, цианида и гексацианоферрата(Ш).

Осаждение цинхонамнном [465]. Брутто-формула C19H24N2O. Это соединение образует с 1 молем HNO3 труднорастворимый осадок, который используется для гравиметрического определения нитрат-ионов. Так как в 1 л растворяется примерно 2 г нитрата цинхонамина, осаждение следует проводить с помощью насыщенного водного раствора.

К нейтральному нитратному раствору (содержащему ~ 0,1 г нитрата), свободному от хлорид-ионов, добавляют 1 каплю уксусной кислоты, нагревают до кипения и обрабатывают теплым раствором сульфата цинхонамина. Выдерживают 12 час. на холоду, фильтруют и промывают насыщенным водным раствором нитрата цинхонамина, затем небольшим количеством воды, высушивают при 100° С и взвешивают. 1 г осадка (мол. вес 359,43) соответствует 0,1753 г HNO3 или 0,2365 г NaNO3. Полученные результаты бывают примерно на 1% занижены.

Мешают определению иодиды, хлориды; не мешают — хлораты.

Осаждение ионами дициклогексилталлия(Ш) [816]. Этот метод имеет гораздо меньшее значение, чем нитронный. Реагент не дешевле.

50—100 мл анализируемого раствора, содержащего от 50 до 100 мг NO3", нагревают до кипения и приливают 50—100 мл 0,05 N раствора карбоната дициклогексилталлия(1П) в 0,2 N H2SO4. Охлаждают, фильтруют через стеклянный фильтр Гуча, промывают 2—5 раз по 10 мл ледяной воды, высушивают в сушильном шкафу при температуре не более 150° С. Формула осадка C12H22TlNO3 (мол. вес 432,7), фактор пересчета на NO" равен 0,1433, на HNO3 —0,1456. Точность метода составляет ± 5%.

Хлорид-, бромид-, иодид-ионы также образуют труднорастворимые комплексные соли с реагентом и должны быть предварительно удалены с помощью фторида или ацетата серебра.

Для определения нитрат-ионов более перспективными (по сравнению с нитроном) оказываются N-замещенные 1-нафтилметилами-нов [506] вследствие меньшей растворимости их нитратов. Например, предельное разбавление для нитрата ^(4-хлорбензил)наф-тилметиламина составляет 1 : 70 000 [854]. Растворимость этого нитрата примерно в 4 раза меньше растворимости нитрата нитрона.

Замещенными бензил-1-пафтилметиламина не осаждаются ВгОз, Br-, JO;, БОГ, H2PO4", HC4H4Oe, S2O2- при их концентрации ^5 мг/мл. Эти соединения образуют осадки с ClO3, ClO4, Fe(CN)T. Fe(CN)J", J", NO,', MnO4, SCN-, WOf, C2O42" и МоО2'.

При использовании ^бензил-1-нафтилметиламина и его ^(4-метилбензил)-и^(4-хлорбензил) производных ошибка опреде-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 163 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: