Аналитическая химия азота - 0089

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

Тимол-гипобромитная реакция описана в [165].

Пиридин-пиразолоновый метод [963, 1185] применяют обычно для определения 0,05 ч. на млн. аммиака. После взаимодействия аммиака с хлорамином T при рН 3,7 добавляют пиридин-пиразолоновый реагент. Через 60 сек. пурпурный комплекс (рубазоновая кислота) экстрагируют четыреххлористым углеродом и измеряют интенсивность окраски при 450 нм. В [1185] применена смесь бис-пиразолона и пиразолона в буфере при рН 5,8; экстрагируют окрашенное соединение трихлорэтиленом. Это повысило чувствительность метода и позволило определить 1—500 мкг NH4Af (0,001—0,5 ч. на млн.) с точностью + 3%.

Фотометрический метод с пиридин-пиразолоновым реагентом применен при определении азота в органических соединениях [905].

По рациональному ассортименту органических реактивов для определения неорганических ионов [387] для фотометрического определения малых количеств аммонийного азота предложен бис-пиразолоновый реактив, содержащий в своем составе 2 вещества: бис-(1-фенил-3-метил-5-пиразолон) и 1-фенил-3-метил-5-пиразолон. Это высокочувствительный и достаточно селективный реактив, позволяющий определять азот в присутствии большинства обычно встречающихся, наиболее распространенных элементов периодической системы.

Определению ионов аммония с этим реагентом не мешают 100-кратные количества Fe(III), ацетамида и тиомочевины, 10-кратные

количества Cu, Zn, Ag, SO4"", равные количества CN"" и SCN"-ионов, а-аминокислот, метиламина, триметиламина. Мешают Fe(II) и значительные количества SO2-. Для их предварительного окисления в раствор вводят KMnO4 при рН — 2. Значительные количества CN-, SCN" можно удалить ионообменным методом, пропуская анализируемый раствор через Амберлит IRA-400. При высоком содержании Со, Cu, Ag, Fe они могут быть удалены в виде гидроокисей.

Косвенный спектрофотометрический метод [847] основан на окислении аммиака гипобромитом до N2 и последующем фотометрическом определении избытка BrO - при 330 нм (рН 11,1). Определению не мешают 1000—2000-кратные количества Na+, K+, F-, Cl-, Br-, CH3COO-, ClO3, ClO4, SOJ-, C2O42", BO33-, PO4", AsOJ - и 10—100-кратные количества Zn2+, Al3+, ClO2, NO2, NO3 и цитратов. Мешают ионы, образующие в условиях определения осадки (Mg2+, Ca2+, Mn2+, Fe2+, Со2+, Ni2+, Cu2+, Cd2+, Fe3+), а также J-, CN-, анилин, гидроксиламин и др.

Другие методы. Для количественного определения аммиака (2—12 мг/мл) был использован его комплекс с медью. Голубая окраска развивается при реакции солей аммония с избытком карбоната меди и измеряется при 700 нм.

Низкие концентрации аммиака в воздухе определяют реакцией с нингидрином [1403], который наносят на силикагель, помещенный