Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0088
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

В работах японских ученых [430] для колориметрического определения аммония используют цветные реакции с гваяколом и. м-крезолом. Показано, что использование. м-крезола улучшает воспроизводимость результатов индофенольного метода, снижает значение поправки холостого опыта по сравнению с другими вариантами этого метода. При этом получена линейная зависимость между оптической плотностью и концентрацией NEL+ в пределах 0— 30 мкг/мл. Применяемые растворы реагентов устойчивы около 3 дней.

Для определения аммиачного азота используется цветная реакция NH+ с G6H8ONa и GlO - с образованием интенсивно окрашенного фенолиндофенолята [1419]. В качестве катализатора этой реакции рекомендуется смесь растворов K4[Fe(GN)6] и водорастворимых солей ртути.

Готовят смесь равных объемов фенольного реагента (смесь 1,0—1,2 г C6H6OH и 0,004—0,04 г K4[Fe(CN)6] в 100мл раствора) и гипохлоритного реагента (0,05—0,1 г LiClO1 0,5—1,0 г NaOH и 0,01-0,05 г CH3COOHgC6H6, C6H5OHgNO3, Hg(N03)2 или HgCl2 в 100 мл раствора), добавляют ее к анализируемому раствору, нагревают 3—5 мин. при 100° С и но охлаждении измеряют оптическую плотность при 630 нм. Ошибка ^7%.

В работах [74, 75] предложена фенолят-гипобромитная реакция для определения аммонийного азота в прозрачных бесцветных, а также мутных и окрашенных растворах и для определения органического азота. В основе методов также лежит образование индофенола в щелочной среде. Окраска устойчива 3 часа при 20—25° С. При фотометрическом определении 0,01—0,1 мг NH4/^ в прозрачных растворах ошибка составляет 10%, при содержании 1мг/мл— 5 %. Индофенол может быть экстрагирован с помощью GHCl3.

Индотимоловый метод [375, 384]. Для спектрофотометрического определения следов аммонийного азота применяют экстракционно-фотометрический метод, основанный на образовании индотимола в результате реакции NH4 с тимолом.

В анализируемом растворе « 30 мл), содержащем 0,4—0,5 мкг NH+, устанавливают рН~ 10, добавляют 2,5 мл карбонатного буферного раствора с рНЮ, содержащего 0,03% NaClO; через 2 мин. вводят раствор тимола (приготовленного перед употреблением путем смешивания его 10%-ного раствора в ацетоне с равным объемом 0,7 TV раствора NaOH) и устанавливают рН 11,4—11,9. Через 2 часа раствор переводят в полиэтиленовую делительную воронку, разбавляют до 50 мл водой, прибавляют 5 мл 4 JV раствора NaOH, 18 г NaCl1 10 мл изобутанола, экстрагируют 1 мин. и измеряют оптическую плотность экстракта при 675 нм.

В работе [72] индотимоловый метод применен для анализа стали. Окислителем служит хлорамин T в щелочной среде. Экстрагируют индотимол амиловым спиртом.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 495 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: